и температуре 0-минус 10 С прибавпяют 0,03 г-моль трет - бутанола, :смесь пере-/ мешквают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют 0,03 г-мопь этилцеллозольва. Реакционную массу доводят до
20-25с, перемешивают 20-ЗО мин,.прибавляют 0,033 г. моль хлораля и кипятят в течение 4-6 час. После вакуумирования смеси в остатке получают 10,9 г (количественный выход) вещества в виде бес иветной вязкой жидкости: И Г,4894; c(,V 1.4573; HRc 72,13; выч. 72,64.
Вычислено, %: С 26,39 Н 4,16; а38,95; Р 8,51.
Cl8Hl5Ce405P
Найдено, %: С 26,47; Н 3,89; Ct 38,41; Р 8,39. В ИК- спектре вещества имеются поло)сы поглощения 3250, 1280, 1060, 8О(600 см , которые характерны ссютвет ственно для О-Н, PsO, Р-О-С и CCtgгрупп.
Пример 2. Получение 2-хлорэтил-алкилфенилполигликоль-1-окси-.2,2,2- трихлорэтилфосфоната.
По примеру 1 из 5,45 г 2-хлорэтилдихлорфосфита, 2,22 г трет-бутанола, 15 г алкилфенилполигликолевого эфира {ОП-7) и4,87гхлораляполучвкЛ2С:,1 г вещества в виде густой жшдкос ти; dp 1,4980, off 1,2689.
В условиях, аналогичных примеру 1, получают с количественным выходом другие вещества, некоторые константы и данные анализа которых приведены в таблице и 2.
(О
я s ;;
ю о
Ь
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 0-алкил-0-арил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1975 |
|
SU555108A1 |
| Способ получения о-алкил-о-арил1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1974 |
|
SU524805A1 |
| Способ получения 0-(орто-оксифенил) -0-алкил (или -алкил)-1-окси2,2,2 трихлорэтилфосфонатов или - тиофосфонатов | 1974 |
|
SU555106A1 |
| Способ получения алкилтиол-1-окси-2, 2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1974 |
|
SU499270A1 |
| Способ получения хлоралкил-алкил-1окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1975 |
|
SU547452A1 |
| Способ получения галоидзамещенных диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1977 |
|
SU707921A1 |
| Способ получения алкил- -хлоралкил1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1975 |
|
SU534462A1 |
| Способ получения арил-хлоралкил-1окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1975 |
|
SU544658A1 |
| Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов | 1973 |
|
SU454210A1 |
| Способ получения 0- -хлоралкил-0-2,2,2-тригалоидэтил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1976 |
|
SU615085A1 |
I
1
о,,-X с е
щсосо
I о о,
ш«Ч
-Д.Яя
SCLо.
ОЧа
rf
Уяя
ю
о Ь fa ° S So
S В-В-ю
III
S
Ю b «
S :§
я i
u г р
СМ & § d.
сч I со
. 0 I
:-t S
1-н J
О
я CQоI
.Sн
03ю-екIФ
Ш и) 05 .
а&с.
,
«3
а ts к ю а
ги
С о
X X
о-о
Q.O / О о
4
I «5
s/
о Се;
л а
о
0}
оГ
i
№
(S
d) 2
и
Формула изобретения
а-А-0
пp-cncct.
р-шг-о д
. I о ои
е А и А - одинаковые или различные
1,2- алкилены;
R - алкил или ария;
/п - целое число от 1 до 1. тличающийся тем, что хлоралкилдихлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом поп тек пературе минус 5 О - плюс 2 О С с последующей последовательной обработкой реакционной моноорганогликолевым или монооргднополигликолевым эфиром и хлоралем и нагреванием полученной смеси.
3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что исходные реагенты используют в эквимольных соотношениях.
