Способ получения германийсодержащих циклосилоксанов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМАНИЙСОДЕРЖАШИХ ЦИКЛОСИЛОКСАНОВ мер, который затем депопимеризуют терми ческим или термокаталитическим спсхзобом Пример 1. Получение 1,1,3,3,5,5.гексаметил - 1,3-дисила-5-герман-2,4,6-триоксациклогексана (1). К смеси 33,3 г (0,2 мояь) 1,1,3,3тетраметилсилоксандиола, 40,5 г (0,4мол триэтиламина и 300 мл сухого эфира добавляют по каплям при перемешивании раствор 34,7 г (0,2 моль) димeтилдиxлq германа в 90 мл эфира при О-5°С, Затем охлаждение снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 час. Осадок соли амина отделяют, фильтрат упаривают под вакуумом, получают каучукообразный полимер, который после добавления 0,02 г твердого КОН деполимеризуют при постепенном изменении температуры от 8О до 2ОО°С и вакуума от 20О до 10 мм рт. ст. В охлаждаемой ловушке собирают смесь крио таллических и жидких продуктов, из которой вьщеляюг 29 г (54% от теоретического) соединения I. с т. пл. 71-73,5°С (возгонка), Найдено,%: С 26,74, 27,09; Н 7,21, 6,85;Qe27,6, 27,8; Si 20,9, 20,5. Вычислено,%: С 26,99; Н e,80,Qe 27,19,Si 21,04. Строение соединения 1 подтверждено данными ИК- и масс-спектров. П р и м е р 2. Получение 1,1,3,3,5,5, 7,7-октаметил-1,3,5- трисил&-7-герман2,4,6,8-тетраоксациклооктана (Ц ). По примеру 1.ИЗ 9,85 г (0,057 моль) диметилдихлоргермана и 13,7 г (0,057 моль) 1,1,3,3,5,5-гексаметилтрисилоксан-. диола получают 5 г соед.инения II(выход 25%); т. кип. 5(.50,5°С (2 мм рт. ст.); d;° 1,1115;и д°4160. Найдено,%: С 28,89; 28,83; Н 7,11; 7,36,Qe 20,95, 21,10. 3. ВычисленоД: С 28,17, Н 7,09, Ge 21,28. Строение соединения Л подтверждено данными ИК- и Maco-cneKTpoBi Формула изобретения Способ получения германийсодержашнх. икл осип Оксаной обшей формулы ) II где R , R П 2-10, отиичающийся тем, иалкилдигалогенгерман подвергают взаимоействию с оС,а) -ди- или -полисилоксандиоами в присутствии акцептора хлористого водорода в среде органического растворитея с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами.