Способ получения /диалкил1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 

1

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к способу получения не описанных в литературе S, 3 -диалкил-1-оксн-2,2,2-трихлорэтилд итиофосфонатов общей формулы

iRSlj-P-CHCCl, II 1

О он

где R - алкил, которые могут найти применение в сельском хозяйстве,

Известен способ получения алкиптиол-1- -окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов при взаимодействии алкилтиодихлорфосфита с соответствующим спиртом, третичным спиртом и хлоралем.

Известен также способ получения циклических S,S -апкйпен-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов из циклических фосфитов и хлораля.

Предлагаемый способ получения S,S -диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов заключается в том, что диалкилдитиохлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом с последующей обработкой полученного продукта хлоралем при 20100 С.

Взаимодействие диалкилдитиохлорфосфита с третичным спиртом осуществляют обычно при (-4О) - 4О С, а обработку полученного продукта хлоралем ведут при 2О-40 С с последующим нагреванием до 50-1ОО С.

Целевые вещества получают с высоким выходом и вьщеляют известными приемами.

Пример 1. Получение S,S -диэтил-1 -окси-2,2,2-т ихлорэтилдитиофосфоната.

К раствору О,О2 диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосфере азота при перемещивании и((-20) С прибавляют раствор О, О 2 г-моль тр СТ -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3 час нагревают до 2О-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.

Выход 97%, riB 1,5460,df 1,376 Найдено, %; С 22,54; Н 3,87; С С 33,12 Р 9,44- S 19,93. CgHjaCejOaPS,,.

34

Вычислено. %: С 22.68: Н 3.81;ИК-спектр содержит полосы поглощения

С1 33,48; Р 9,75: S2O,18.в области 570 , характерные длягрупп

Пример 2. Получение S, S-дибу-P-S-C и Р 0. тил-1 -окси-2,2,2- трихлорэтилдитиосЬосфоната.

Из 0,025 г-моль дибутилдитиохлорфосфи- gформула изобретения , О,О25 г-моль тр т-бутанолаиО,25 г-моль

хлораля аналогично примеру 1 получают це-Способ получения S, S -диалкш1-1-о1к;илевой продукт. Выход 100%; Пд°1,529О;-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов, о 1,3157.личающийся тем, что диалкилдиНайдено %: С 32,18; Н 5,27; С1 29,56;ioтиохлорфосфит подвергают взаимодействию

Р 7,81; S 17,31. С оН2оС з02Р5с третичным спиртом с последующей обраВычислено, %: С 32,13; Н 5,40;боткой полученного продукта хлоралем при

CJ 28,45; Р 8,28; S 17,15.20-100 С.

523903