Способ получения -(диэтиламиноэтил) -2-метокси-4-амино-5-хлор бензамида или его соли Советский патент 1976 года по МПК C07C103/22 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- (ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ) -2

МЕТОКСИ-4 АМИНО-5-ХЛОРБЕНЗАМИДА ИЛИ ЕГО СОЛИ ния BJiHBaroi при температуре окружающе среды 72 г (0,66 моль) хлороформиата этила. ПОСУЮ 30 мин размешивания вводят сохраняя температуру, приблизительно равной температуре окружающей атмосферы, 90 г (0,77 моль) N, N - диэтиламиноэгилендиамина. Затем смесь размешивают в течение 3 час, отфильтроБьшают и испаряют растворитель в вакууме. К осадку добавляют 200 мл воды, 50 мл 40%-ной соды и экстрагируют 150мл хлористогсИ метилена. Высушенный над сернокислым магнием органический раствор отфильтровывают и испаряют в вакууме. Получают 116 г N (дизтиламиноэтил) - 2 метокси - 4 - аминобензамида (п 1,5576) в виде густого масла. 2. N - (Диэтиламиноэтил) - 2 - метокси - 4 амино - 5 хлорбензамид. В баллон емкостью 500 мл, снабженный мешалкой, холодилышком, термометром и ампулой с бромом, вводят 16 г (0,06 моль) N - (диэтиламинозтил) - 2 - метокси - 4 - аминобензамида, 60 мл уксусной кислоты, нагревают до 45°С и вводят 7,3 г уксусного ангидрида. Размешива1г1ие продолжают 15 мин при 45° С, смесь охлаждают и добавляют 18 мл хлористоводородной кислоты (30%-ной), поддерживая температуру на уровне температуры окружающей с{кды. Затем по каплям добавляют, поддерживая температуру 20-25°С, раствор 3 г хлористого натрия в 15 мл воды. Массу размешивают в течение 40 мин, добавляют 100мл воды и достаточное для подщелачивания и омьиения количество соды. Нагрев ведут 2 час с дефлегмацией, массу охлаждают, отфильтровьшают, промьшают водой и сушат в печи при 50° С. Получают 14,5 г N - (ДИЭТИЛРМИНОЭТИЛ) - 2 метокси - 4 - амино - 5 - хлорбензаржда (т.пл. 143-145°С). Степень 1шстоты продукта 99,9 %. Определяют ее дозирова1шем в неводной среде. Найдено,%: С1 11,93. Вывдслено,%: С 11,85. Формула изобретения &юсоб получения N - (днзтидаминоэтил) - 2 метокси - 4 - амино - 5 - хлорбэюамида шш его соли, отличающийся тем, что, с целью уве1шчеш1я выхода продукта и упрощения технологии процесса, 2 - метокси - 4 - аминобензойную кислоту подвергают взаимодействию с N, N - диэтиламиноэтилеидиамином в присутствии хлорформиата этила с последующей t обработкой полуешюго при этом продукта реакции хлоратом щелочи, например хлоратом натрия, и выделе О1ем целевого продукта в свободном виде или в виде соли.