Способ получения 1-окси-1,1-алкилиденбисфосфонатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 

3

97%; 1,4455,

диэтилфосфонат;

выход df 1,1847.

MRo 71,57; вычислено 71,64.

Найдено, %: С 37,47; Н 7,80; Р

19,21.

CioH2407P2.

Вычислено, %: С 37,73; Н 7,61; Р 19,46.

В ИК-спектре вещества имеется полоса в области 3300 см, соответствующая поглощению ОН-грунпы.

,20

.д 1,4510, off 1,1870.

Литературные

данные: п

Пример 2. Получение 1-окси-1,1-этилиденбисдиметилфосфоната.

По примеру 1 ИЗ 0,11 г-моль триметилфосфита, 0,05 гМОЛЬ метанола и 0,1 г-моль ацетилхлорида получают 1-окси-1,1-этилиденбисдиметилфоСфонат; выход 98%; Пд 1,4470;

df 1,3230.

Пайдено, %: С 27,56; Н 6,05; Р 23,40.

СбН1б07Р2.

С 27,48; Н 6,16; Р 23,62.

Вычислено, %: Получение 1-01КСИ-1,1-этилПример 3. иденбисдибутилфосфоната.

Вещество получают по примеру 1 из 0,04 г-моль трибутилфосфита, 0,02 г-моль бутанола и 0,04 г-моль ацетилхлорида. Выход 100%; п 1,4460; cff 1,0495. Пайдено, %: С 49,86; П 9,45; Р 14,11.

Ci8H4oO7P2.

Вычислено, %: С 50,21; Н 9,38; Р 14,38. При1мер 4. Получение 1-оксн-1,1-бутилиденбисдибутилфосфоната.

Вещество получают по примеру

ИЗ 0,04 |Г-моль трнбутилфосфита, 0,02 г

моль бутанола н 0,04 г-моль хлорангидрида масляной «ислоты.

Выход 100%; ng 1Д420; df

1,0252.

Пайдено, %: С 52,41; Н 9,48; Р 13,34.

С2оП44О7Р2.

Вычислено, %: С 52,37; П 9,69; Р 13,51.

Формула изобретения

1.Способ получения 1-0К€и-1,1-алкилиденбИСфосфонатов общей формулы

(коЦ-е-ров) о он о

где R и R -алкил,

на основе эфиров фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения выхода продукта, триалкнлфосфит подвергают взаимодействию со спиртом и хлорантидридом карбоповой «ислоты.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что триал1килфоофит, спирт и хлорангидрид карбоновой кислоты берут в мольном отнощении 2:1:2, соответственно.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при кипении реакционной массы.