Способ получения тиофосфинистых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07F9/46 

Описание патента на изобретение SU515757A1

К раствору литийорганического соединения, полученного из 2,4 г (0,34 г-ат) металлического лития и 19,9 г (0,145 моль) бромистого бутила в 100 мл эфира прибавляют по каплям при температуре от -25 до -35°С раствор 10,0 г (0,053 моль) тиохлорокиси фосфора в 30 мл эфира. Смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре, 2 час при температуре Кипения эфира и затем разлагают при юхлал дении насыщенным водным раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (3X100 мл). Объединенный экстракт высушивают сульфатом нат1рия, растворитель удаляют в вакууме и остаток перегоняют. Выход ДИбутИЛТИОфосфИНИСТОЙ КИСЛОТЫ 6,3 г (60%); т. кип. 120-132°С/1 мм рт. ст.; /гЬ° 1,5087. ИК-спектр: 745 см-i, ри 2320 ЯМР-спектр: 22,i6 м. д. (относительно 85«/о-ной НзР04). Пример 2. Получение фенилэтилтиофосфипистой кислоты. К раствору литийоргаяического соедииения, полученному из 2,4 г (0,34 г-ат) металлического лнтия и 14,2 г (0,13 моль) бромистого этила в 100 МЛ эфира прибавляют по каплям при температуре от -25 до -35° С раствор 8,0 г (0,037 моль) хлорапгидрида фенилтиофосфоновой КИСЛОТЫ (В 20 мл эфира. После 3 час .кипячения реа1кцион«ую смесь разлагают при охлаждении насыщенным водным раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (3x70 мл). Объединенный органический слой высушивают сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме и остатОК перегоняют. Выход фенилэтилтиофосфинистой кислоты 5,6 г (88%); т. -кип. 113-114° С 0,7 мм рт. ст. Найдено, %: С 56,12; П 6,21; Р 17,86; S 18,42. CsHuPS Вычислено, С 56,47; П 6,47; Р 18,23; S 48,83. ИК-спектр: VPS 750 VPH 2320 . ЯМР-спектр: ,9 м. д. (относительно 85%-ной НзР04). ЯМР-спектр (1Н): бн 7,17 м. д., бен, 1,98 м. д.; бспз 1,06 м. д.; бс,н- ,5 м. д.. UPH 450±1 ГЦ, 3JpH 21 + 1 ГЦ. Формула изобретения 1.Способ получения тиофосфинистых кислот общей формулы RRPSH, где R и R - алжил или R - алкил, R - арил, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тиохлорокись фосфора или дихлорангидрид арилтнофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с алифатическим литийорганичеоким соединением в среде инертного органического растворителя нри охлаждении. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до температуры от до -35° С.

Похожие патенты SU515757A1

название год авторы номер документа
Способ получения дихлорангидридов хлорсодержащих 1,3-бутадиен-2-фосфоновых кислот 1976
  • Ефанов Владимир Александрович
  • Догадина Альбина Владимировна
  • Ионин Борис Иосифович
  • Петров Анатолий Александрович
  • Голубков Сергей Викторович
  • Кутянин Леонид Иванович
  • Вершинин Петр Васильевич
SU681066A1
Способ получения производных изоксазолидина 1973
  • Амедео Омедей-Сале
SU481157A3
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора 1976
  • Здорова Светлана Николаевна
  • Новикова Зоя Сергеевна
  • Луценко Иван Фомич
SU586176A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОКОЗАТЕТРАИН-7, 10, 13, 16-овойКИСЛОТЫ 1966
  • Г. И. Гкова, Ю. Б. Тнова, И. К. Сарычева Н. А. Преображенский
SU179760A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-ЗАМЕЩЕННЫХ 1,2-ДИ ГИДРОХИНО- ЛИНОВ ИЛИ ИХ 5-, 6- ИЛИ 7-ПРОИЗВОДНЫХ 1971
  • Иностранцы Бернард Роланд Белло Джилл Бруно Лакасс
  • Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма Бристоль Майерс Компани
  • Соединенные Штаты Америки
SU294330A1
Способ получения эфиров @ -триметилсилилкарбоновых кислот 1979
  • Сайткулова Ф.Г.
  • Фотин В.В.
SU792889A1
Способ очистки амидо-или диамидофосфористыхКиСлОТ или иХ пРОизВОдНыХ 1979
  • Фосс Воля Леонидович
  • Лукашев Николай Вадимович
  • Луценко Иван Фомич
SU827491A1
Способ получения 2-/6-карбметокси (этокси)-гексил/-циклопентен2-она-1 1978
  • Пивницкий Казимир Константинович
  • Фрейманис Янис Фрицевич
  • Бокалдере Расма Петровна
  • Лапицкая Маргарита Александровна
  • Холодников Виктор Алексеевич
  • Шеймина Лидия Григорьевна
  • Лоля Дайна Освальдовна
  • Лиепиня Аусма Яновна
  • Ноздрачева Алевтина Тимофеевна
SU789510A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ТЕРПЕНОИДОВ 1972
  • М. Курбанов, Г. Е. А. В. Семеновский, В. А. Смит В. Ф. Кучеров
SU335926A1
Способ получения -фосфор /ш/ замещенных кетонов 1977
  • Новикова Зоя Сергеевна
  • Куркин Александр Николаевич
  • Луценко Иван Фомич
SU697520A1

Реферат патента 1976 года Способ получения тиофосфинистых кислот

Формула изобретения SU 515 757 A1

SU 515 757 A1

Авторы

Тимохин Борис Васильевич

Сухорукова Наталья Алексеевна

Глухих Владимир Иванович

Гречкин Евгений Федорович

Даты

1976-05-30Публикация

1974-09-11Подача