Способ получения 3-метил-1,5-пентандиола Советский патент 1976 года по МПК C07C31/20 C07C31/18 

Изобретение относится к основному орга ническому синтезу, а именно к способу получения 3-метил-1,5-пентандиола, используемого в качестве растворителя и мономе ра в производстве полиэфиров. Известен способ получения З-метил-1,5 пентандиола с применением гидрирования гетероциклического соединения при повышенных температуре и давлении в присутст вии катализатора с последующим вьщеление целевого продукта известными приемами. Однако известный способ сложен. С целью упрощения технологии процесса предлагается гетероциклическое соединение -4-метил-4-оксиэтил-1,3-диоксан гидрировать при температуре 220-300 С и давлении 250-300 атм в присутствии меднохромового катализатора. Обычно гидрируют техническую фракцию диоксановых спиртов, содержащую 84,7% 4-метил-4-оксиэтил-1,3 -ди океана, 10,3% 4,4-диметил-5-оксиметил-1,3-диоксана и 5% других диоксановых производных. Время реакции 4-6 час. Выход 3-метил-1,5 пентандЕола 72 -73%. Выход целевого продукта может быть увеличен до 88% за счет повторного гидрирования непрореагировазшего диоксаново- го спирта. Пример 1.В автоклав помешают 2000 г 4-метил-4оксиэтил 1,3-диг ксана и 15О г меднохромового катализатора, гидрируют 4-6 час при давлении 300 атм и температуре 260 С, охлажаают, отделяют катализатор фильтрацией или центрифугированием, из гидрогенизата при атмосферном давлении отгоняют метанол (298 г) и разгоняют остаток в вакуум-В. ДО 104 С /3 мм выделяют 58 г смеси побочных продуктов, содержащих спирты, эфиры, пирановые соединения при 104-106 С/3 мм - непрореагировавший диоксановый спирт; при 104-128 С/3 мм промежуточную фракцию, содержащую диоксановый спирт и 3 метил-1,5-пентадиол (30:70),и при 123-125 С/3 мм - чистый 3-метил-1,5-пентадиол.

Промежуточную фракцию направляют на повторную ректификацию. Общий выход 3; гил-1,5-пентадиола 1180 г(73%).

Выход диола может быть увеличен до 87,7% за счет повторного гидрирования

ч прореагировавшего диоксанового спирта.

Пример2.Б автоклав с мешалкой помещают 1000 г технической фракции диоксановых спиртов (см. состав выше) и 50 г меднохромового катализатора. Процесс ведут при давлении 290 атм и температуре 24О-280°С в течение 3-4 час. После охлаждения и отделения катализатора гидрогенизат разделяют на фракции.

Легкую фракцию, содержащую метанол и углеводород, отгоняют при атмосферном давлении. До 104°С/3 мм отделяют фракцию побочных продуктов; при 104-114°С/3 м фракцию, содержащую непрореагировавшие диоксановые спирты и 2-изопропил-1,3пропандиол: при 123-125 С/3 мм - 3метил-1,5-пентадиол: в количестве 490 г (72%).

Формула изобретения

1. Способ получения З-метил-1,5-пентандиола с применением гидрирования гетероциклического соединения при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о тличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, 4-метил-4-оксиэтил-1,3-диоксан гидрируют при 220-300°С и давлении 250-300 аТм в присутствии меднохромового катализатора.

2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что гидрируют техническую фракцию диоксановых спиртов.