Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли Советский патент 1976 года по МПК C07C63/52 C07C69/62 C07C69/76 

пример 1. Смесь 7 г (0,02 моль) диэтипового эфира l-{2 фтор-4-бифени лил )-1-этил -малоновой кислоты, 1,2 г (0,022 моль) хлористого натрия и 0,3 мл (0,02 моль) воды в 1О мл диметилсульфоксида нагревают 5 час при размешивании до 150°С, охлаждают, перемешивают с водой, растворяют выделившееся масло эфиром, про мывают эфирный раствор, сушат, удаляют растворитель, дистиллируют остаток в вакууме и получают 2 г (35%) этилового эфира 3-(2 -фтор 4-бифенилил )масляной кислоты, т. кип. 135-137 С/О,09 мм. Аналогичным образом получают метиловый эфир 3(2 -хлор-4-бифенилил)--масляно кислоты. Пример 2. 77,5 г (0,3 моль) 3-(2-фгор-4-6ифенилил)-масляной кислоты растворяют в 1,5 л этанола, смешивают с раствором 97,2 г (О,3 моль) хинина в 1,5 этанола, бесцветный осадок отсасывают, перекристаллизовывают 15 раз из этанола (всего 30 л) и получают 5, правовраща ющего изомера, Те пл. 87-88 С (диклогексан);ГоС35) 34,5 Из фильтрата удаляют растворитель, раст воряют остаток в горячем метаноле ( 5ОО мл), охлаждают, отсасывают осадок, обрабатывают фильтрат таким же образом 4 раза метанолом, выпаривают метанол, растворяют остаток в 5ОО мл теплого уксусного эфира, оставляют стоять некоторое время, отсасывают осадок, перекристаллизовьшают его из 5ОО мл уксусного эфира и получают 2,3 г левовращаюшего изомера, т. пл, 85-87 С (диклогексан) - «33,5 в зобретения Формула Способ получения замещенной бифенили асляной кислсггы или ее эфира общей форулыCH-CHf-COB R. - галои;ц В - ОКОЙ- или алкоксигруппа, или ее оли, отличающийся тем, что оединение общей формулы MOOR 2 где R. имеет вьппеуказанное значение; R -алкил, декарбоксилируют в биполярном апротонном растворителе в присутствии соли, например хлористого натрия, при 13О-19О С, выделяют полученный эфир или его омыляют и образующуюся кислоту выделяют в свободном виде или в виде соли, в виде рацемагтов или оптически активных изомеров. Приоритет по признакам: 17.08.72 при R - галоид В-окси- или алкоксигруппа. 18.12.72 при получении замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли.