Способ получения замещенных феноксиалифатических кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C65/02 

OqfiwcTBmraie способа преимушественж BiiiijfT |кутем добавления по каплям по крайтЛ теарл 1 мопя хлороформа в смесь, со aepxiovv 1 моль сфенопыюго прсжэвоАйого (19 ) в 1 моль кетосоедяненвя (fll) в цмкутствяв 3 молей щелочи, например гшь рооквсш автрня в шдрооквси калия. Гфопеср волут il|M 20 - 15О С в времеш1 реакюш ч. Дяя получешш в качестве основаого 1фодрста эамещеввого фежжсвалвфатв ческой моасжарбоаовой квслоты. (А Н) вл эАмвщеваого феноксвалвфатвческой лвкарбо ВОВОЙ хвсяоты (А « . с - СООН) необходимо тшвГвпьяо контролировать уоповвя реlautBa. В том oqntee, когда берут 1 мопь кетосредввеннн (in)t около 1 моля хлорсм арил в сцюло 3 молей щелочи на 1 моль б {сфево) замешенного (Q ), tt) в качестве главно1 о продукта получают земешеввоа февоксвалнфатлческой монокЕ боно еиЛ кяспоты. В случае, когда хлс юформ и Ыбпочь ббрут в избыточном количестве, в качестве осяовного продукта получают аамешввнов феноксиапифатической монокарбояоаой кислоты. ;

. В сцучае получения смеси соответству,кшшх аамшценных фенсжсиалифатической мово|с«)боаовой и дикарбоповой квслоты их раздеяяют обычвымв методами, например у|1€ пфист аплизап1|)ей или хроматогра(ей.

Процесс может осуществляться .среде о ;1гаш1чвсвого инертного растворите ля, нш1рвмер двсжсана, бенэсла, , 1так в без раствс штеля.

П р ш м еры 1-16.

Общвй npBMti. В смесь С сокса ешишного провэводвого в кетовового совдивенвя . добавляют п фошкоо %м1зцую шфоокись ко;лвя ВОВ гвдрвсжвсь вв1|шя. в ату смесь прв (ешвва| в 2О-8О С добавляют ос ця1Н|ам хпорофоры затем смесь нагрев ют прв 5О-15О С для эавершенвя реакпии.

После «того реакдвоввдгю смесь конпенгря||укуг до сухого остатка. Остаток .обрабатывают воАОй, после (мслажде1шя смесь очшают шстввврованным февесным углем JB ПОДКВС1ШЮТ разбавленной солявой или cepf квслотой. Прв этом о азуется масля- i ю1стое вешвствр, ксггсрое акстрвгяруют . . Далее в эфирный раств ф добавляют разбавленный водный раствор На СО| . От .деяеввый водный слой промывают аф|фом,

1ШШс/Ыют в снежа экстр ируют афн{х м.

гдеоенный эфирный ои сушат над безвод |ны сульфатом натрвя в коиаентрврукп до получения сырого продукта, который вчиш«нуг п зюсрнстаял апвей или хроматогра4я1ей. {Результаты приводятся в таблице.

1

V

.

S 1

о е

tP1 9

:- t-:-Ск

Г

i/

IS S

.

12

Формула изобретения

Способ получения замещенных феноксиалифатнческнх кислот общей формулы ,з8 -О-):-С ООН где R. и 1 - водород, алкил с С -С аезамещенный или замещенный фенил, наф тнл, бензил, фенэтил или 1 и Rj, с атом углерода образуют циклоалкилиден, R и Кд - водород, алкил с Cj - Сд А - водород или группа -/С - СООН I, RX Б и в являются атомом водорода или галогена, если R д - алкил с С - С и Pj и R, - метил, отличающийс тем, что соответствующее бисфен-льное

521835

13

соединение подвергают взаимодействию с хлороформом и соответствующим кетоном в присутствии щелочного агента с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Приоритет по признакам: 16.04.69 при RJ и R - оиклоалкилиден; и R - водород, алкил с С - С . ; А - группа COOHi R, R 5 и В - водород; О2.05.69 при RJ и R, - водород, алкил - Cg , замещенный или незамещенный ил, нафтил, бензил, фенэтнл; R - алкил с .4- JU i-ч - ь,. - j Л 1 jUjr П СООН; R, R ; Б и В - водород, галоген. 03.1О.69 при RJ и R - циклоалкилиден; и R д - водород, алкил с С 4« ород; Б и В - водород. 23.12.69 при R и R -водород, алкил j - С ; R, и Рд - водород, алкил с А - водород; Б и В - водород.