|дукт выдепдаот, В качестве реагента для подкисления необходимо использовать и-ленно НВр в связи с тем, что образующийся при хорошо растворим в водно-метанольной смеси, Jтогда как целевой продукт, обладающий в этой смеси низкой раство- римостью, выделяется в виде осадка.
Пример, К раствору 23,6 г бромистоводородной если 1,3« диамш1опропая1 i в 100 мл воды приливают раствор 40,0 г моноброммалоновой кислоты в 100 : мл воды, предварительно нейтрализованный при помощи NflaCOs до рН 8, Раствор напревают на водяной бане при 85 С в течение ,2 ч, поддерживая рН 8-8,5 добавлением твёрдого . По окончании реакции его
упаривают до 10О мл, подкисляют концентрированной НБгДО рН 2,5 охлаждают до О°С и Выпивают при перемешивании в 50О мл метанола, предварительно охлажденного до : той. же температуры. Йыпадает г бе лого кристаллического осадка 2-oкc -l,3iдиaминoпpoпaн- | i|Цднмaлoнoвoй к.ислоты, ко:торую очищают перекристаллизацией из смеси :воды и метанола (1 : 4), т, пл, 175-178 С (с разложением),
Найдено,%: С 36,21; Н 4,94; N9,37,
Х дИйМаОд
Вычислено,%: С 36,75; Н 4,80; N 9,52
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
-2,3-Диаминобутан- -дималоновая кислота в качестве комплексона | 1976 |
|
SU598880A1 |
Фотографический материал | 1971 |
|
SU505384A3 |
Способ получения полимерных четвертичных аммониевых солей | 1976 |
|
SU890981A3 |
Способ получения бициклического соединения или его фармацевтически приемлемых солей | 1981 |
|
SU1271372A3 |
Способ получения производных 2-амино-1,2,3,4-тетрагидронафталина или их солей | 1977 |
|
SU927110A3 |
Способ получения производныхцЕфАлОСпОРиНА или иХ СОлЕй | 1974 |
|
SU795481A3 |
Способ получения производных 3,4,5-триоксипиперидина | 1980 |
|
SU1017168A3 |
Способ получения водонерастворимых биологически активных соединений | 1977 |
|
SU689200A1 |
Способ получения фенилгидразинопиридазинов | 1978 |
|
SU862824A3 |
Способ получения производных пролина или их фармацевтически приемлемых солей | 1982 |
|
SU1316556A3 |
Формула изобретения
2-oKCH lj3«flHaMHHonponaH-i,(i||j(4 flHManoHo вая кислота общей формулы
HQQCCOOHj
I:.
HC-NH-CH -CH-CH,,-HN-CH , I. I I
НООС:онСООН;
в качестве комплексона.
Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе,
1,Пршибил. Р, Комплексоны в химическом| анализе, М,, Иностранная литература, 1955 г, стр, 7-8.:
Авторы
Даты
1976-07-25—Публикация
1975-04-08—Подача