(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИЕНИЛОВ ИЗ ТИОФЕНА ацетата меди (моногидрат), 0,30 г беаводного хлор-вда меди, 0,10 мл концентрированной соляной кислоты и 1,0 мл тиофена нагревакуг 6 час при 12О С и давлении кислорода 1О атм, после чего охлаждают, филыг рат упаривают в вакууме до 1/5 первоначального объема, разбавляют 20 мл воды и экстрагируют гексаном (3x10 мл). После выпаривания гексана получают 0,56 г смеси 2,2 и 2,3 -дитиенилов (3,6:1) (230% в расчете на палладий и 53% в расчете на взятый тиофен). Изомерные дитиени лы разделяют вакуумной ректификацией или 52 9 препаративной газожидкостной хроматографией (ГЖХ).... Пример 2. Смесь состава (вмолъ): 2,5-10 хлорида палладия, 6,4-10 суль фата меди; 4,010 хлорида натрия и 1.О510 соляной кислоты в водном растворе объемом 5 мл нагревают с 3,81СГ моль тиофена при перемешивании на воздухе при 90°С, после чего реакционную смесь экстрагируют гексаном и анализируют методом ГЖХ, Получают следующие выходы дитиенилов (в мол.%) на исходный хлорид палладия:
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,2 -дифурила и 2,3 -дифурила | 1974 |
|
SU482084A1 |
| Способ получения 2,3-дитиенила | 1976 |
|
SU602502A1 |
| Способ получения виниловых производных гетероциклических соединений | 1975 |
|
SU541844A1 |
| Способ получения тиофена и тиенотиофенов | 1987 |
|
SU1442522A1 |
| Способ выделения бензо( @ )тиофена и нафталина из нафталиновой фракции | 1983 |
|
SU1133254A1 |
| БИЦИКЛИЧЕСКИЕ АРОМАТИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ И КОСМЕТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИИ | 1996 |
|
RU2138474C1 |
| Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам | 1975 |
|
SU583133A1 |
| Способ получения кетонов | 1982 |
|
SU1074857A1 |
| МЕТАЛЛОЦЕНОВОЕ СОЕДИНЕНИЕ, ЛИГАНД, СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАНДА, КАТАЛИЗАТОР, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА АЛЬФА-ОЛЕФИНОВ, ГОМОПОЛИМЕР ПРОПИЛЕНА, СОПОЛИМЕР ПРОПИЛЕНА | 2000 |
|
RU2243229C2 |
| Способ получения (S)-3Z-додецен-11-олида | 1990 |
|
SU1773913A1 |
П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 при 98 С пол чают выходы дитиенилов (в
Время, час
3,0 3,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 9,0
Восстановленные контактные растворы после отделения продуктов и продувки в течение 10 мин воздухом могут быть снова использованы для получения дитиенилов.
Пример 4. Аналогично примеру 2
мол.%) на исходный палладий Ц1, приведенные в табл. 1.
Таблица 1
из смеси состава (в моль): 2, хлорида палладия; 1,О51О соляной кислоты и 3,8-Ю тиофена в водном растворе получают 2,2 - и 2,3 -дитиенилы со следующими выходами:
Пример 5. Смесь состава (вмоль) R4
1, ацетата палладия, 4,410 ацетата меди, 2,2-10 соляной кислоты и 3,8-1О тиофена в ледяной уксусной кислоте нагревают на воздухе при 98 С,jg
после чего добавляют 1О мл воды, экст рагируют гексаном и анализируют методом ГЖХ. Получают 2,2 - и 2,3 -дитиенилы, выходы которых приведены в табл. 2.
Таблица 2
