Способ количественного определения антио и плодово-овощных продуктах Советский патент 1976 года по МПК G01N33/02 

стракции 15-17 мин. Экстракты собирают в стакан, в котором с гомощью безводного NOoSO разрушают эмульскю, затем экстракт промывают в делительной воронке двойным количеством воды, после чего фильтруют через слой безводного NOjSO , подкисляют 3-4 каплями концентрированной уксусной кислоты и фильтруют через колонку адсорбентами в два слоя, нижний из которого содержит окись алюминия, дезактивированную уксусной кислотой, а верхний - окись магния. Очищенный на колонке экстракт упаривают с дефлегматором на водяной бане до 8-10 мл и анализируют на хроматографе с электронозахватнымдетектором (цвет 6АИЛИ модели из cejDKH ЦВЕТ-100). Содержание антио расчитывают по высотам пиков в пробе и в стандартных растворах, в качестве которых использованы растворы антио в бензоле с концентрацией 0,5,1 мкг/мл, при этом чувствительность определения антио 0,02-0,03 мкг/мг, а извлечение добавок --, антио составляет 92,5 ± 2,9% ( V 13,5% а время анализа - 1 час ЗО мин - 1 час 40 мин. Пример. 50 мл сока, 50 г плодов, нарезанных кусочками, 50 г составных частей компота экстрагируют на аппарате для встряхивания три раза по 30, 20 и 20 мл бензола и этилацетата при соотношении 1:1, длительность каждой экстракции 15 мин. Экстракты собирают в стакан,в котором с помощью безводного разрущают эмульсию. Экстракт промывают в делительной воронке двойным количеством воды, пос ле чего фильтруют через слой безводного ,. Затем экстракт подкисляют 3-4 ка лями концентрированной уксусной кислоты и фильтруют через колонку с адсорбентами в два слоя, нижний из которого содержит 3 г окиси алю миния, дезактивированной уксусной кислотой, а верхний - 1 г окиси магния. Очищенный на колонке экстракт упаривают с дефлегматором на водяной бане до 8-10 мп и анализируют на хроматографе с электронозахватным детектором (Цвет 6А или модели из серии ЦВЕТ-ЮО). Содержание антио расчитывают по высотам пиков в пробе и в стандартных растворах, в качестве которых использованы растворы антио в бензоле с концентрацией О, 5, 1 мкг/мл. При навеске 50 г чувствительность определения антио 0,02 мг/кг. Извлечение добавок антио составляет 92,512,9% (V 13,5%). Время анализа 1,5 часа. Формула изобретения Способ количественного определения в плодово-овощных продуктах, например Б виноградном соке, путем экстракции пробы смесью растворителей, очистки экстракта на колонке с адсорбентами и концентрирования .VyjlJ. Ч . J. I.J.VJLKJ. «л J.k4 AJ..Л А. fl..t.ft. л последующим газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения точности определения, экстракцию осуществляют бензолом и этилацетатом при соотнощении 1:1, а в качестве адсорбентов используют окись алюминия дезактивированную уксусной кислотой, и окись магния. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Кущинская И.Н. и др. Пестициды в плодах, овощах и продуктах их переработки. М., 1972 г., с. 21-30. 2. Гигиена и санитария, 1970 г., № 5, с. 77-79. 3. Вопросы питания, 1971 г., № 3, с. 24. 4. Химия в сельском хозяйстве 1972г, № 9, с. 38 (прототип).