ровкй 1600, 1500 см -O-C-N-фрагмента, 1100 см -интенсивная полоса для иона Ctdf. Пример. Синтез перхлората 2-мвтил-5- , l -диметил-2-ацетоксиэтйл)-оксазол6н-4-ония (I) . К охлажденной до смеси 4,42 г (0,03 моль) амида|5,|ЭДиметил-ей -у-диоксимасляной кислоты и 18 мл (0,18 моль) уксусного ангидрида добавляют порциями по 0,15-0,2 мл 3 мл (0,08 моль) 70%-ной хлорной кислоты. Затем смесь кипятят 5-10 мин, охлажда ют, разбавляют 40 мл . Выпавшее масло кристаллизуется при встряхивании, кристаллы фильтруют и промывают ледяной уксусной кислотой и эфиром. Выход 7,8 г (82%); т.пл. 142°С (ледяная уксусная кислота). На5ченр,%: С 38,88; Н 5,10;Ч5,04; С 11,8.. CioHi N Cidg. Вычислено,%: С 38,27; Н 5,10; N 4,46, С1 11,24, ИК-спектр: 1830, 1740, 1580, 1520 1100 см- . ПМР-спектр 2-СН, 3,1 (5С); 1,4 (СН.) 1,34(Д); СНдСОО 2,3 (С), CHj 4,8 (С), 5-СН 5,52 1с) м.д. Соединения Н, Ш получают аналогично. Перхлорат П, СИ « ) Выход 6,3 г (62%), т,пл, (ледяная уксусная кислота), . Найдено,%: С 42,53; Н 6,02; Я 4-,2 CS, 10,58. CijHjQNcebg, Еычислено,%: р 42,17;н 5,85;W 4,09 се 10,39, ИК-спектры: 1830, 1740, 1595, 1520, 1100 Перхлорат Ш. (Т ). Выход 5,5 г (51%), т,пло 98-100 с (хлористый метилен, эфир) .|„; Найдено,%: С 45,85; Н 6,54;W 4,02; се 9,77. С|4Н24« CfOg. вычислено,%:: С 45,46; Н 6,46; К1 4,38; 9,60о ИК-спектр: 1830, 1745, 1600, 1515. ,1100 СМ- формула изобретения 1, 2-Алкилзаме1аенные 5- (1, 1 -ди,метил-2 -ацилоксиэтил)-оксазолон-4 ониевые перхлораты общей формулы «}С СЩ гдеТ -алкил с С . 2, Способ получения соединений по п. 1, отличающийся тем, что амид ,-диметил-в4,у -диоксимасляной кислоты ацилируют ангидридом карбоновой кислоты формулы , где 1 имеет указанные значения, в присутствии 70%-ной хлорной кислоты в соотношении 1:6:1 соответственно, при 100-130с.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
2-СТИРИЛ-5,5-ДИМЕТИЛ-4(5Н)-ОКСАЗОЛОНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ АНТИГИПОКСИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1978 |
|
SU738331A1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ 2-СТИРИЛ-5,5-ДИМЕТИЛ-4(5Н)-ОКСАЗОЛОНА, ОБЛАДАЮЩИЕ ТРАНКВИЛИЗИРУЮЩИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1978 |
|
SU725419A1 |
Способ получения солей 4н-5,6-арено1,3-оксазин-4-ония | 1973 |
|
SU504773A1 |
2-СТИРИЛ-3-(О-МЕТОКСИФЕНИЛ)-6-МЕТИЛ-4(3Н)-ПИРИМИДОНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ АНТИГИПОКСИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1978 |
|
SU731727A1 |
4(3Н)-ПИРИМИДОНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ ТРАНКВИЛИЗИРУЮЩИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1978 |
|
SU772122A1 |
4(3Н)-ПИРИМИДОНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ ПСИХОСТИМУЛИРУЮЩИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1978 |
|
SU772123A1 |
Способ получения N-алкил,(арил)замещенных 1,3,4-селенадиазолиевых солей | 1980 |
|
SU963988A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЗАМЕЩЕННЫХ 3,3-ДИМЕТИЛ-3,4-ДИГИДРОИЗОХИНОЛИНОВ | 2001 |
|
RU2213735C2 |
Способ получения перхлоратов 2-стирил-4н-1,3-бензоксазин-4-ония | 1973 |
|
SU513974A1 |
Способ получения перхлоратовТиОНАфТЕНО - 2,3 -C-пиРилия | 1972 |
|
SU417425A1 |
Авторы
Даты
1979-01-25—Публикация
1975-07-23—Подача