Способ получения алкилен-1/трихлорацетоеси/-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 A01N9/36 

CgHiiCleOsP. Вычислено, %: С 24,41; Н 2,51; С1 48,03; Р 6,99. В масс-спектре вещества обнаружены пики молекулярного иона (М+), т/е: 440, 442, 444, 446, 448 (6 атомов хлора); фрагментные ионы: 405, 407, 409, 411, 413 (М-С1, 5 атомов хлора), 372, 374, 376, 378, 380 (М-CgHg), 185, 187 (М-CClsCOOCCCb), 150 (М- CCUCOOCCCU). Пример 2. Получение 1,3-бутилен-1-(трихлорацетокси)-2,2,2-трихлорэтилфосфоната. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,02 моль 1,3 - бутиленхлорфосфита, 0,022 моль хлораля и 0,022 моль трихлорацетата натрия, выход 94%, по 1,5040. Найдено, %: С 22,27; Н 2,30; С1 49,23; Р 7,06. CgHgCleOsP. Вычислено, %: С 22,40; Н 2,12; С1 49,59; Р 7,22. В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения, CM-I: 2940, 3000, 1460, 710 (6-члепный цикл), 1790 (С О), 1240-1290 (Р 0), 840-870 (СС1з). Масс-спектр характеризуется пиками молекулярного иона (М-1), т/е: 425, 427, 429, 431, 433 (6 атомов хлора); фрагментными ионами 390, 392, 394, 396, 398 (М-1-С1, 5 атомов хлора), 381, 383, 385, 387, 389 (М-1-СОг, 6атомов хлора), 171,173 (М-ССЦСООСССЬ), 136 (М-СС1зСООССС1з). Пример 3. Получение 2,3-бутилен-1-(трихлорацетокси)-2,2,2-трихлорэтилфосфоната. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,04 моль 2,3 - бутиленхлорфосфита. 0,044 моль хлораля и 0,044 моль трихлорацетата натрия, выход 88% (вязкая масса). Найдено, %: С 22,32; Н 2,31; С1 49,27; Р 7,35. CsHgCUOsP. Вычислено, %: С 22,40; Н 2,12; С1 49,59; Р 7,22. В ИК-спектре вещества наблюдаются полосы поглощения, CM-I: 3000, 2950, 1450, 1400, 710 (6-членный цикл), 1760-1790 (С О), 1260 (Р О), 820-870 (ССЬ). В масс-спектре имеются пики молекулярного иона (М+), т/е: 426, 428, 430, 432, 434 (6 атомов хлора); фрагментные ионы 391, 393, 395, 397, 399 (М-С1, 5 атомов хлора), 363, 365, 367, 369, 371 (М-С1-СО), 337, 339, 341, 343, 345 (М-С1-С4Нб), 171, 173 (М- CClsCOOCCCb), 136 (М-СС1зСООССС1з). Формула изобретения Способ получения алкилен-1-(трихлорацетокси) -2,2,2-трихлорэтилфосфонатов, отличающийся тем, что алкиленхлорфосфит подвергают взаимодействию с хлоралем и солью трихлоруксусной кислоты в среде инертного органического растворителя при 20-25°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 436823, М. Кл.2 С 07F9/40, 1974 г. 2.Нестеров Л. 13., Сабирова Р. А., Крепыева Н. Е., Реакция смешанных ангидридов арбоновых и диалкилфосфористых кислот с альдегидами и кетонами, ЖОХ, 39, 1969 г, стр. 1943-1946.