Способ получения перфторбутадиена Советский патент 1976 года по МПК C07C21/20 

1

Изобретение относится к способу получения перфторбутадиена, который находит применение как моиомер для получения термостойких полимеров.

Известен способ получения перфторбутадиена пиролизом динатровой соли перфторадипиновой кислоты 1. Ири этом выход целевого продукта невысокий, динатровая соль адипиновой кислоты является малодоступным продуктом, что в цело.м делает процесс неэкономичным.

Известен также способ получения перфторбутадиена фторированием фторхлоролефина с последующим дегалоидированием полученного продукта - галоидперфторбутана цинком в среде растворителя при кипении растворителя 2.

Недостатком известного способа является низкий суммарный по обеим стадиям выход целевого продукта (23%). Выход продукта на первой стадии фторирования составляет 25%, на второй 90%. Кроме того, проведение первой стадии требует применения низких температур (-78°С) и элементарного фтора, что в целом усложняет технологический процесс.

С целью повышения выхода продукта и упрощения технологического процесса предлагают хлорировать 4 - гидроперфторбутен - 1, бромировать полученный при этом 1 - гидро3,4 - дихлорперфторбутан при температуре

450-550°С с последующим дегалоидированием галоидиерфторбутанов.

Предпочтительно хлорирование 4 - гидроперфторбутана - 1 ведут хлором при облучеНИИ лампой накаливания.

По предлагаемому способу получения перфторбутадиена 4 - гидроперфторбутеп - 1 хлорируют хлором по двойной связи в жидкой фазе при облучении лампой накаливания до

появления устойчивой желтой окраски, полученный при этом 1 - гидро - 3,4 - дихлорперфторбутан бромируют двухкратным по отношению к стехиометрическому избытком брома в никелевой трубке при температуре 450-

550°С. Продукты бромирования (смесь галоидперфторбутанов) дегалоидируют щитковой пылью, взятой в 2-2,5-кратном избытке по отношению к стехпометрпческому, в растворителе, например в диоксане, уксусной кислоте,

уксусном ангидриде.

Схема получения перфторбутадиена по предлагаемому способу представлена ниже.

НСР2СРгСР СР2+С1а X

ВГ2

ВгСР,СР,СРХСР,ХХ

XCICP.CI450-550С

Zn

СР, ,,

X

растворитель

где X - С1 или Вг.