Способ получения бензилового спирта Советский патент 1977 года по МПК C07C31/16 C07C29/00 

нице раздела фаз между водой и хлористым бензилом.

Ведение процесса в пенном режиме контактирующих фаз значительно уменьшает температурные неоднородности в реакционной маесе, что снособствует повышению селективности процесса.

Таким образом, осуш ествление омыления хлористого бензила ш,елочными растворами нри температурах их кипения в присутствии острого пара позволяет сократить обшую длительность процесса, уменьшить образование нежелательного побочного продукта - бензальдегида, исключить необходимость механического перемешивания растворов и, следовательно, упростить технологию получения бензилового спирта.

Вводимый в реакционную массу пар, проходящий через реактор, вместе с некоторым количеством непревращенного хлористого бензила отделяют от жидкой реакционной массы, выводят, конденсируют и разделяют. Выделенный хлористый бензил возвращают на начальную стадию процесса в место ввода острого пара.

Выделение бензилового спирта из реакционной смеси, содержащей также NaCl, Na2CO3 в виде водного раствора, осуществляют известным способом, например декантацией спиртового слоя и его последующей ректификацией.

На чертеже приведена технологическая схема процесса.

Пример. В реактор для получения бензилового спирта 1 емкостью 3,2 м загружают 2100 кг 16,8%-ного водного раствора соды и 475 кг хлористого бензила. Процесс осуществляют при температуре кипения реакционной массы 100 -IIOC и атмосферном давлении. В реакционную массу непрерывно подают острый водяной пар через центральную трубу 2, нижний конец которой снабжен устройством, диспергирующим паровой поток и направляющим его движение вверх. Острый пар подают непрерывно в количестве 30-60 кг/ч. В зону ввода пара из флорентийского сосуда 3 со скоростью 10-15 кг/ч подают жидкий хлористый бензил, который, контактируя с паром, вносится последним в парообразном состоянии в реакционную массу. Центральная паровая труба 2 заключена в трубу 4 большего диаметра с прорезями, верхний конец которой выступает над уровнем реакционной массы. Такое устройство ввода водяного пара и хлористого бензила в реакционную массу обеспечивает ведение процесса при восходящем движении контактирующих реагентов в пенном состоянии, сепарацию дисперсной системы реагентов и возврат хлористого бензила (непреврапденного за один проход) в зону ввода водяного пара в реакционную массу.

В этих условиях протекает реакция гидролиза хлористого бензила; образующуюся соляную кислоту нейтрализуют содовым раствором, углекислый газ выводят из системы через воздущку конденсатора.

Водяной пар, насыщенный хлористым бензилом, через верхний штуцер реактора поступает в конденсатор 5, где конденсируется. Конденсат поступает во флорентийский сосуд 3, где происходит разделение хлористого бензила и водяного слоя. Хлористый бензил из флорентийского сосуда 3 возвращают в реактор в зону ввода водяного пара. Водный слой из флорентийского сосуда 3 через нромежуточный сборник 6 поступает в испаритель 7 и далее в парообразном состоянии - в реакционную массу. Таким образом организован цикл: водяной пар из реактора - конденсатор - флорентийский сосуд - испаритель - реактор, что позволяет вести процесс при постоянных объемах и исключить потери сырья с водным конденсатом.

При остаточном содержании хлора в реакционной массе 0,2-0,3% омыление заканчивают. Охлажденную реакционную массу разделяют на водный слой и слой бензилового спирта. Последний подвергают ректификации.

Длительность операции составляет 5-6 ч. Содержание бензальдегида в спиртовом слое 5-8%. Бензиловый спирт после ректификации содержит: альдегидов (в пересчете на бензальдегид) 0,5%, хлоридов (Cl-) 0,05 /о и имеет следующие показатели: d|° 1,045 - 1,047 г/см /jg 1,5395-1,5405; в интервале 200-206,5°С

отгоняется не менее 95% продуктов. Выход бензилового спирта 90-95%.

Па этой же. установке проведены сравнительные опыты согласно известному способу. При этом острый пар не подают в реакционную массу, а перемешивание осуществляют при помощи механической мешалки. Протекание процесса в этом случае характеризуется следующими параметрами: длительность операции составляет 9-10 ч, содержание бензальдегида в спиртовом слое достигает 10--15%, выход бензилового сиирта 85-90% от теоретически возможного.

Формула изобретения

Способ получения бензилового спирта путем омылепия хлористого бензила водным щелочным раствором при повышенной температуре и перемешивании с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом омыленной реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания побочных продуктов и упрощения технологии процесса, омыление ведут при температуре 100-110°С в присутствии острого водяного пара, отделяют от омыленной реакционной массы пары воды и непрореагировавшего хлористого бензила, конденсируют их, разделяют и возвращают в начало процесса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Труды ВПИПСПДВ, Химия и технология

душистых веществ и эфирных масел. Вып. IV. Пищепромиздат, М., 1963.

2. Ямасита, Симамура, «Кого кагаку дзасси, т. 61, № 9, 1958.

3.Авторское свидетельство СССР № 225183, кл. С 07С 31/16, 1968.

4.Патент Великобританин № 1341113, кл. С 07С 31/16, 1973 (прототип).

7Ocmliblij пар