Методика процесса заключается в том, что к раствору соединения формупы П в уксусном ангидриде при О С прибавпяют 70%-в:(Ю хлорную кислоту и затем вводят этипортоформиат. Смесь оставпяют стоять 2-4 час.
Преимущество предлагаемого способаиспопьзование бопее доступных исходных соединений формупы II .
Пример. Перхлорат 2,6-ди-{4этокси)-фениппирипия. К раствору 4,9 г (0,04 мопь)фенетопа в Ю мп уксусного ангидрида осторожно при охпаждении ( прибавпяют 2 мп 70%-ной хпорной кислот Через 2-3 мин. к реакционной массе прибавляоют 8 мл ортомуравьиного эфира и оставпяют стоять на 2-4 час. Смесь разба&пяют 100 МП диэгиповогоЭфира, выпавший осадок отфипьтровывают, промывают этйпацетатом, эфиром и перекристаллизовывают из педяной уксусной кислоты .
Выход 3,2 г (37%) т. пп. . Найдено,%: С 59,5; Н 4,82; Ct 8,621.
С 41 Н „ CtO
Вычиспено,%: С 59,9; Н 4,97; Ct 8,98
ИК-спектры, см : 1628, 1095
В табпице приведены данные соединений| попученных аналогичным образом.
Температуры ппавпения смешанных проб с веществами, полученными по извест ному способу, не дают депрессии.
РЭ
чн О
t
00
ю
00 CN
ю ю
1-Н
со со
Г-
тН
со
оГ
тН
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных гуанидинов или их солей | 1976 |
|
SU655307A3 |
| Способ получения производных диазепина или их солей | 1975 |
|
SU578004A3 |
| Способ получения производных оксадиазола | 1975 |
|
SU577993A3 |
| Способ получения производных уксусных кислот | 1973 |
|
SU627749A3 |
| Способ получения смешанного ангидрида цефалоспориновой кислоты | 1972 |
|
SU587865A3 |
| Способ получения производных тиено (2,3-с) пиридина или их солей | 1976 |
|
SU618045A3 |
| Способ получения замещенных бензазолов | 1972 |
|
SU589915A3 |
| Способ получения производных простановой кислоты | 1973 |
|
SU654167A3 |
| Способ получения производных @ -алкил-о-оксибензиламина или их солей | 1979 |
|
SU895283A3 |
| Способ получения производных индолил-3уксусной кислоты | 1968 |
|
SU504483A3 |
г
О)
Ш
и
CD Ю
i I
8из -ео
я
О)
я ОС
И
в Ш ., а а и ф е@ с с нГ
lai
g х S OQ
ф ф
X
о
и
со со
о о
О)
О)
OJ
о t
со
t
см
со
00
ю ю
00 ю
со ю
Формула иаобрегеи Способ попучения симметричных 2, замещенных сопей пирипия обшей форм jSi «1« R, о RI где радикап - У-атом серы или кислорода; 7 2-алкип с 1-3 углерода; Rr-атом водорода, галоидапкил ил апкоксил, где алкил содержит 1-3 ато углерода. или -радикап или Т -редикап X Kit где R.-атом водорода илиметил и X -атом серы или кислорода, на основе этилортоформиата в присутст ВИИ хлорной кислоты, о т л и ч а и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, этилортоформиат подвергают взаимодействию с соединением, формулы R, Н(It ) где R имеет вышеуказанные значения в среде уксусного ангидрида. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1- K.D жroth,K.H.WoPf Newer melh- ods of pUfcuuttve- lofgoMia chewti try Acoid. Press, N.V.,3,4O6, 1964. 2. Патент ГДР № 91668, кл. С 07 d 7/14, опубл. 05.О8.72. 3. Межерицкий В. В. Дорофеенко Г. H.i Новый метод синтеза -незамещенйь1х солей пирилия, ХГС сб. 2, 197О. с, 232,
