Способ получения дитиенилдихлорсилана Советский патент 1977 года по МПК C07F7/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне отЮ до ЮОсек Пример 1. Через поаую трубку диаметром 28 мм и дпиной реакционной зоны 300 мм, нагретую до 580 С, в течение 1 часа пропускают смесь 21,0г (0,12 м) тиенипдихпорсипана и 25,0 г (0,21 м) .спортиофена. Время контакта ЗО сек. Коьщенсат, получаемый в реакторе, собирается в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 44,О г конденсата, содержащего 3,5 г тиофейа, 13,0 г хпортиофена, 4,5 г тиенипдихлор.силана, 2,5 г тиенилтрихлорсияана и 17,5 дитиенилдихлорсипана с т. кип. 14О1430С/5 мм, Пп.6030, «я1,3816, MRQ найдено 65,95, JWR вычислено 65,58 Выход дитиенилдихлорсилана составляе 56,5% на взятий и 72,2% на вступивший в реакцию тиенилдихиорсилан. Пример 2. Через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 650 С, в течение 1 часа пропускают смесь 49 г (0,27 м) тиенилдйхпс силана и 34,9 г (0,29 м) хлортиофена. Время контакта 15 сек. Получают 75,8 г конденсата, содержащего 1,6 г тиофена, 16,9 г хлортиофена, 8,7 г тиенипдихпорсилана, 10,1 тиенилтрихпорсилана и 29, 5 г дитиенилдихпорсипа а. Выход дитиенилдихлорсилана составляе 41% на взятый и 50% на вступивший в реакцию тиенилдихлорсилан. i П р и М е р 3. Через трубку, описаную в примере 1, нагретую до 550 С, течение 1 часа пропускают смесь 15,5 г (0,09 м) тиенилдихпорсилана и 11,4 г (О,О1 м) хлортиофена. Время контакта 6О сек. Получают 24,2 г конденсата, соержащего 0,4 г тиофена 9,7 г хлортиоена, 6,2 г тиенилдихлс силана, 2,3 г тиенилтрихлорсилана и 4,6 г датиенилдихпорсилана. Выход дитиенилдихлорсилана составляет 20% на взятый и 34,1% на вступивший в реакцию тиенилдихлорсипан. Формула изобр е т е н и я 1.Способ получения дитиенилдихлорсилана на основе галоидтиофена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целе вого продукта, тиенилдихлорси пан подвергают взаимодействию с хлс тиофеном в газовой фазе при температуре 4ОО-65О С. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при времени контакта реагентов 1О-100 сек. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:; 1.Патент СЩА № 2645644, хл. 260-329, опубл. 1953. 2.Патент Великобритании № 644046, опубл. 195О.