Способ получения 2-хлорэтил-или 2-хлоризопропилтиодихлорфосфата Советский патент 1977 года по МПК C07F9/20 

Найдено, %: Cl 49,42; Р 14,19; S 14,67.

С2Н4С1зОР5

Вычислено, %: Cl 49,88; Р 14,52; S 14,99.

Б. К смеси дистиллата ( г) и 1-ой фракции, нолученных в варианте А, ирибавляют 0,2 г-МОЛЬ тиотреххлористого фосфора, и в смесь пропускают 0,2 Гмоль окиси этилена при 20-40°С. Далее процесс проводят в условиях варианта А. Выход продукта 77%.

В. При дальнейшем использовании дистиллята и 1-ой фракции продукт получают с выходом 75%.

Г. При проведении реакции в условиях вариапта А, но при соотношении реагентов треххлористый фосфор : тиотреххлористый фосфор : окись этилена 2:2:1 продукт получают с выходом 70%.

Пример 2. Получение 2-хлоризопропилтнодихлорфосфата.

Вещество получают в условиях примера 1 А из 0,6 г-моль треххлористото фосфора, 0,3 г-моль тиотреххлористого фосфора и 0,2 г-моль окиси иропилена. Выход 80%, т. кип. 117-120°С (25 мм рт. ст); 1,5150, 1,4441; найдено 47,3, вычислено

Найдеио, %: С1 46,52; Р 13,24; S 13,83.

CsHgClsOPS

Вычислено, %: Cl 46,81; Р 13,63; S 14,07. 30

Формула изобретения

1.Способ получеиия 2-хлорэтил- или 2-хлоризопропилтиодихлорфосфата на основе хлорангидридов фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода иродукта, треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с окисью этилена или окисью 1,2-ироиилена и тиотреххлористым фосфором при температуре 20-40°С с последующим нагреванием реакционной массы до 140-150° при одновременной отгонке треххлористого фосфора.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что в процессе используют 2-5-кратный избыток треххлористого фосфора и 1,5-2-кратный избыток тиотреххлористого фосфора.

Источиики информации, прииятые во внимание нри экспертизе:

1.Галашкина М. Л. и др. Синтез смешанных эфиров фосфорной и тиофосфорной кислот, содержащих простейшие заместители в алифатическом радикале.- Журнал органической химии, 1953, т. 23, с. 433-435.

2.Malatesta Р., DAtri В. Organic phosphates. П. Diethylamino halophosphates and p-chloroethylthiophosphates. С. A. 48, 9312/, 1954 (прототии).