Способ получения модифицированного силикагеля Советский патент 1977 года по МПК C07F7/02 C07F7/10 

В среде органического растворителя ара киленил реакционной смеси. Процесс протекает по уравнению: t ftt/7tf/ fi2 6- l-OH- BlRlslf SiOfeSi-X R R R R HNf ff«/7 / fleMA-Si-0-fsiol- iB- й-где R, R. ,X,It имеют указанвые значения. Согласно предложенному способу по гчают модифицирозанный сипйкагепь с упорядочешшм расположением относительно поверхности молекул органосипоксаноБ. Пример, 10,4 г силнкагепя мер SB силохром С-80 с размером частиц 0,015 - 0,ОЗО мм нагревают в течение 3 час при 15О С/1О мм рт. ст. в колбе, снабженной обратным хояодшйэнкком и м&циитной мешалкой для удаления влаги с по верхности силикагеля и стенок трибора. Затем колбу заполняют сухам ар.гоиом силикагеяь заливают 1ОО мп абсолютного хлороформа и содержимоэ койбы нагревают iipH перв&5ешаваиии до Екнешш, Из деннтель ной вороккйг в колбу жа 25жают в течение 1 ч раствор 2 г амйЕоойпоксана 4)Ормулы (СД 2 (Н.,г, и SiiCH g -jNiC H в ЮОмл хлороформа, нагревают с одержимое колбы ща перемешивашга еще 1 ч и отмывают силикагель от непрореагировавшего еминосилО Свна сначала многократной декантацией, а затем на фильтре Шочта бензолом в течение 12 0полноте отмывки судят но отсутствию ам носилоксака в растворителе после фильтро- вания его через силикагель. Далее модифицировашмй ойлакагель высушивают до пос тоянного веса в сушильном шкафу при Cf а затем выдерживают при этой же текЕхературе в течение 5 ч в вакууме. Наличие связанного аминосилоксана определяют по содержанию углерода и водорода в модифицированном сипикагеле. Найдено,%: С 4,65; Н 1,4 ИсходгЕый силика1 ль углерода ч водоройа не содержит, Hs основагши элементарного анализа устаиовпено, что количество пришитого силоксана состааляет 0,16 г на 1г модифицированного силикагеля. Пример 2. По методике, приведен ной в примере 1, 10,4 г силикагеля обраба тывают раствором амиаосилоксанв формулы Si-fo-glJ gO-Sl-HCaHsb СНг Cl5 ъ ъ В эт илацетате; содержащего 4,2 олигрмера. Получают модифицированный силикагетц содержащий по данным элементного анализа, % С 5,5} Н 0,7,- Р4,0. На основании элементного анализа установлено, что количество привитого силоксаг на составляет 0,18 г на 1 г. моди нгаированного силикагеля. Пример 3, По методике, приведенной в примере 1, 1О,4 г силикагепя обрабатывают раствором гексана, содержащего 2 г аминосилоксана формулы (СгН5)гН-( Si- О f Ш-ЪГ(С2Н5)2 Получают модифицированный сшгакагепь , который по данным элементного анализа, содержит, %: С 4,71} Н 1,48 , что составляет 0,16 г привитого сипоксана на 1 г модифииированного силикагэля. Пример 4, По методике , приведенной в примере 1,10,4 г силикагеия об рабатывают раствором ; аминосилоксана фор- муяы (л- C HyjgN Si- 0)81-К(СзНу- л)2 CHj СНз в гексана, содержашем 2 г опигомера. Получают модицированйый силикагепь, одержащий по данным элементного анаиза, %: С 4,46 J Н 1,45. На основании элементного анализа усановлено, что количество привитого силокана составляет 0,17 г на 1 г моди4ициованного силикагеля. Формула изобретения Способ получения модифицированного сиикагеля путем обработки силикагеля кремийорганическим соединением в среде оргаического растворителя при липении реакионной смеси, отличающийся ем, что, с целью повышения качества цеевого продукта, Б качестве кремнийорганй5562557g

чвского .соединенна исполь чпот аминоснлов-Источннхи информаонн, принятые во еяя

сав общей формулы,,е при експергнае:

j.1, Haleez 3.. Sebeetlan 3., Алдеш- Ch«n.

RRN RRSiO nSlRRXJntem.f,fd..l9ea Т. 8, с. 453.

где, R, R - CHj., CHjCH CHj metoera., 1973. т. 83, с. 15. CFaCHjCHj -3. Автсюское свЕлвтепьство СССР

R « г 436059. кл. С 07. Р 7/02, 1974. X - NR {4. ПатентСША 366653О, м. 117-84,

tt - .Ю1972.

б 2. Brust О., Sebestien Э., Hete 3., Chro,