Способ раздельного количественного определения фенола, ксилола, дифенила, -нафтола и дифенилового эфира в их смеси Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

изводят по высотам пиков методом абсолютной калибровки.

Пример. К 40 мл воды, содержаш;ей по 5 мкг фенола, о-ксилола, а-нафтола, 2 мкг «-ксилола, 1,18 мкг дифенила и 3,82 мкг дифенилового эфира, добавляют 1,5 мл 1 н. раствора бромата калия в 10%-ном растворе брог ида калия и 1 мл раствора серной кислоты. Через 40 мин в реакционную смесь вносят 0,5 мл 36%-ного раствора формальдегида, 1,5 г окиси цинка, встряхивают 10 мин и с помощью йод-крахмальной бумажки определяют полноту связывания брома. Раствор переносят я делительную воронку, добавляют 5 мл бензола и энергично встряхивают в течение Змии. После расслоения жидкостей бензольиый экстракт переносят в другую делительную воронку и дважды промывают 5 мл дистиллированной водой. Бензольный экстракт отделяют от воды и сушат безводным сернокислым натрием. Аликвотную часть (5 мкл) вводят в дозатор хроматографа. (Хроматограф «Цвет106, детектор постоянной скорости рекомбинации.) Разделение проводят на колонке длипой 1 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненной силанизированным диметилхлорвиланом хроматоном N-AW ДМСЗ (0,2-0,25 мм), пропитанным 20%-ным метилфенилсиликоновым маслом Лукойл MF. Температурные режимы: испарителя - 230°С, колонки - 180°С, детектора 250°С. Газ-носитель - азот особой чистоты, скорость 70 мл/мин, чувствительность измерителя малых токов Результаты определения сведены в таблицу.