(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ГЕКСАНДИОЛА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения окисей олефинов | 1970 |
|
SU370871A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛЕЙ | 1968 |
|
SU210767A1 |
| Способ получения ароматических альдегидов и соответствующих спиртов | 1970 |
|
SU438175A1 |
| Способ получения гидроперекиси циклогексила в смеси с циклогексаноном и циклогексанолом | 1985 |
|
SU1422995A3 |
| Способ получения окиси циклогексена | 1980 |
|
SU910629A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАНДИОЛА-1,6 | 1971 |
|
SU315349A1 |
| Способ получения ненасыщенных органических кислот фосфора или их солей | 1976 |
|
SU598907A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛА И БЕНЗОЛДИКАРБОНОВЫХКИСЛОТ | 1971 |
|
SU294336A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-АЦЕТИЛПИРРОЛ-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2008 |
|
RU2404162C2 |
| Способ получения 9-кетодекановой кислоты | 1983 |
|
SU1121256A1 |
1
Изобретение относится к способу получения а, ш - алкаидиолов, а именно 1,6 гександнола.
Известен способ получения алкандиолов разложением циклоалкилгидроперекисей карбоновой кислотой при температуре от 50°С до температуры кютения реакционной массы, с последующим восстановлением и гадролизом образующихся формилоксиалкиналей, выход последних меньше 50% 1L
Однако выход целевых продуктов в этом способе низкий.
Цель изобретения состоит в повьшвнии выхода 1,6: гександиола.
Д;1я достижения указанной цели в качестве
карбоновой кислоты используют ТрифтОруКСуСНуЮ
кислоту при мольном соотношении трифторуксусная кислота: гидроперекись от 7:1 до 20:1, процесс ведут при 5-100°С. .
Использование данного способа повьштет выход 1,6-гександиола до 58,5%, .
Пример.В стеклянный реактор, снабженный центральной мешалкой, обратным холодильником, загрузочной воронкой, термометром и охлаждаемый снаружи водяной баней, загружают 57 г (0,5 моль) безводной трифторуксусной кислоты, постепенно в течение 7 мин вводят 5,99 г циклогексилгидроперекиси,. содержшцей 97 вес.% (0,05 моль) гидроперекиси, поддерживая температуру реакции 20° С, затем сразу прибавляют в среду 90 см метанола и перегоняют образовавшийся метилтрифторацетат. . 40° С, .
К 34 г полученной смеси добавляют 45 см воды, 0,2 г концентрированной серной кислоты и 0,05 г рутения в виде катализатора, содержащего 5 вес.% металла, осажденного на газовой саже, затем смесь вводят порциями в автоклав из нержавеющей стали при перемешивании, в котором устанавливают давление водорода 50 бар. Автоклав нагревают до 100°С, выдерживая смесь в этих условиях 2 ч.
После охлаждения и дегазации катализатор отфильтровьшают и методом газовой зфоматографии определяют 3,29 г (55,6%) 1,6 - гександиола и 1,16 г (23%) циклогексанола.
П р и м е р 2. Синтез проводят в условиях опыта примера, но трифторуксусной кислоты берут 40 г, циклогексилгидроперекись добавляют при 5°С. После дистилляции трифторметилацетата, гидролиза и гидрирования получают после охлажде1мя, дегазирования и фильтрования катагшзатор
раствор, в котором методом фоматографичвского анализа определяют 2,99 г (50,6%) 1,6 - гександиолаи 1,21 г (24%) щклогексанола.
П р и м е р 3. Синтез проводят в условиях fnuTaBpHMcpa 1,ш.@опожеш{е гидроперекиси проводят при 100 С и испоЯбзуют 114 г трифторуксусной кислоты и 200 см метанола. Раствор, полученный в Kovta саыт, концеитрируют, а затем подвергают зфомаютрафни. Получают 3,43 г (58,5%) 1,6 - гександиола и 1,16 г (23%) циклогексавола.
Прям ер 4. В стеклянный реакто;: оснащенный так же как я в примере 1 с наружным обогревом, загружают 57 г (0,5 моль) безводной трифторуксусной кислоты, нагревают до 50° С, затем постепенно в течение 11 мин прибавляют 60 г циклогексялгидроперекиси, содержащей 10вес.% (0,056 моль) чистой гидроперекиш, подг рживая .темшературу реакции 50° С, реакцию продолжают еще 30 мин при 50 С, затем добавляют 90 см метанола
шшсанную в примеи точно повторяют методику, ре 1.
Методом газовой хроматогра жн определяют 3,27 г (53,7%) 1,6- гександиола и 1,38 г (26,8%) щклогексанола.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
