Нитросодержащие аддукты диизоцианатов в качестве полупродуктов для получения лаковых покрытий Советский патент 1977 года по МПК C07C119/42 C09D3/72 

днизоцианата и прикапывают 13,5 г (0,1 моль) 2 нитр -2-метнлпропандИола-1,3, растворенного в 1ОО г сухого бутилацетата, Реакционщ ю массу выдерживают при 8О С в течение 2 час. Полученный аддукт высаживают из реакционной мас сы петролейным эф1фом. После 11роверки на полноту о ;ажде1шя продукт отделяют и промывают петролейным эфиром, вторично пере- осаждают из раствора «в этилацетате петро- Л9ЙЛЫМ Эфиром, высушивают Б вакууме до постоянного веса и анализируют. Выход аддукта 43,2 г (90%), мол. в. 46О, изоцианатное число 15О,2%. Найдено, %: С 54,52; Н 4,53; ,21. Вычислено, %: С 54,69; Н 4,35; N 14,4 П р и м ер 2. 1-Нитро-1,1,1-триметило нитроме таковы и эфир N -(4--метил-3-изоциан тофе1шл)карбамтювой кислоты. В тp,xгopлyю колбу, снгзбженную мешалко термометром и капельной воронкой, помещаю 52,2 г (О,3 моль) 2,4 толуилендииаоцианат и прикапывают 15,1 г (0,1 моль) нитроизобутилглицёрина, растворенного в 14О г сухо го бутиладетата. Реакционную массу выдер- живают при 60 С в течение 2 час. Полученный аддукт высаживают из ркакционной массы петролейным эфиром. После проверки на полноту осаждения продукт отделяют и промывают петролейным эфиром, вторично пе реосаждают из раствора в этилаиетате пет- ролой -)ым эфиром, высушивают в вакууме до постоянного веса и анализируют. Выход аддукта 58,6 г (87,3%), мол.в. 690, изоциаиатное число 160,5%. Найдено, %: С 55,49; Н 4,41; N14,26; Вычислено, %: С 55,27; Н 4,О1; N14,5 Пример 3. 1-Hитpo-iД,l-тpимeтилo нитpoмeтaнoвый N (б-изоцпанатогоксил карбаминовой кислоты, В трехгорлую колбу, снабженную Г/ешал кой, термометром н капельной воронкой ,пом шают 65,5 г (0,3 моль) гексаметилендиизоцианата и прикапывают 15Д г (0,1 моль) иитроизобутилглицерина, растворенного в 160 г сухого бутилацетата. РеакционщЮ массу вьтдерживают при ВО С в течение 2 час. Полученный аддукт высаживают из реакционной массы петролейным эфиром, высушивают в вакууме до постошшого веса и анализируют. Выход аддукта 88 г (88,5%), мол.в. 670, изоцианатное число 165Д% Найдено, %: С 51,ОО| Н 6,57; N14,63; Вычислено, %: С 51,30; Н 6,87; N14,96 Прим е р 4. 1,3-(2 Этил--2--нитро -) пропиленгликолевый эфир N (б-метил-3-изоиианатогексил) карбаминовой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помешают 33,6 г (О,2 моль) 1,6-гексаметнлендиизэцианата и прикапывают 13,5 г (од моль) 2-метил-2-«итропропандиола-1,3, растворенного в 95 г сухого бутиладетата.Ре акиионную Maccv выдерживают при 80°С в течение 2 час. Полученный аддукт выса-. жнвают из реакционной массы петролейньш эфиром. После проверки на полноту осаждения продукт отделяют, промывают пет ролейным эфиром, высушивают в вакууме до постоянного веса и анализируют. Выход37,3 г (77%), мол.в, 53О, изоцианатное число 13О%. Найдено, %: С 51,39; Н 7/ОО; N 14,12, Вычислено,%:С 51,96; Н 7,22; N 14,43. П р и м е р 5. 1,3-(2-Метил-2-4iИтpo) пропиленгликолевый эфир N -(6-изодиана- тогексил)карбаминовой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 33,6 г (О,2 моль) 1,6-гексаметиленди- изоцианата и прикапывают 13,5 г (ОД моль/ 2-метил-2-нитропропандиола-1,3 растворенного в 95 г сухого бутиладетата. Ре а1сшюиную массу выдерживают при 80°С в течение 2 час. Полученный адозукт высаживают из реакционной массы петролей11ым эфиром. После проверки на полноту осажде шя продукт отделяют, промывают петролейШз1М эфиром, высушивают в акууме до постоянного веса и анализируют, ыход 35,3 г (75%), мол.в. 53О, иэоцинатное число 139,5% Найдено, % С 51,32; И 6,61; Ы14,50, Вычислено, %: С 51,96; Н 7,00; Ы 14,80, П р и м е р 6. 1,3-(2-Этил-2-1штро) пропилекгликолевый эфир Н-(4-метил-3-изоцианатофенил) карбаминовой кислоты. В трехгорлую колбу снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помешают 35,0 г (о,2 моль) 2,4-толуилендиизсцианата и прикапывают 14,9 г (0,1 моль) 2-нитро-2-этилнропандиола-1,3, растворенного в 100 мл сухого бутилаце- тата. Реакционную массу выдерживают при 80 С в течение 2 час. Полученный аддукт высаживают из реакционной массы петролейным эфиром. После проверки на полноту осаждения продукт отделяют и промывают петролейным эфиром, высушивают в вакууме до постоянного веса. Выход 45. г (90%), мол.в, 480, изоцианатное число 151%, Найдено, %: С 55,79;; Н 4,27; N13,83, Вычислено, %: С 55,53; Н 4,63; N 14,08. В таблице приведены физико-механические свойства полиуретанов.