Способ получения циклических алкилентиофосфитов Советский патент 1977 года по МПК C07F9/21 

Описание патента на изобретение SU578315A1

А. Смесь 0,05 моль 1,3-неопентиленхлорфосфита и 0,05 моль третичного амилмеркаптана нагревают при перемешивании и температуре бани 120-130°С в течение 4 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт. Выход 89%; т. кип. 120-122°С/5-7 мм рт. ст. 154-156°С/15 мм рт. ст.

Вещество быстро кристаллизуется; т. нл. 7375°С

Найдено, %: С 35,93; Н 6,65; Р 18,20; S 18,83.

CsHuOaPS.

Вычислено, %: С 36,13; Н 6,69; Р 18,63; S 19,29.

ИК-спектр, см-: 2350 (Р-Н), 1050-1040 (Р-О-С), 900-840 (цикл), 670 (P S).

ПМР-снектр: бонз акс. 0,92 м. д., бонз экв. 1,29 м. д., бсн2 3,4-4,3 м. д., бр-и 7,78 м. д., 602 ГЦ.

Б. Смесь 0,03 моль 1,3-неопеитилхлорфосфита, 0,03 моль третичного амилмеркаитана и 7 мл хлороформа кипятят в течение 6 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт.

Выход 76%; т. кип. 90-92°С/2-3 мм рт. ст., т. пл. 73-75°С.

Найдено, %: С 35,85; Н 6,69; Р 17,81; S 18,96.

Пример 2. Получение 1,3-бутилентиофосфита.

Смесь 0,05 моль 1,3-бутиленхлорфосфита и 0,052 моль третичного амилмеркантана нагревают при перемешивании и температуре 120- 130°С в течение 5 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт.

Выход 72%, т. кип. 88-90°С/2-3 мм рт. ст., 1,5215; df 1,2402; MRn 37,38; вычислено 37,42.

Найдено, %: С 31,81; Н 6,06; Р 19,75; S 20,63.

C4H902PS.

Вычислено, %: С 31,57; Н 5,97; Р 20,35; S 21,07.

Пример 3. Получение 2,3-бутилеитиофосфита.

Смесь 0,05 моль 2,3-бутиленхлорфосфита и 0,052 моль третичного амилмеркаптаиа нагревают при перемешивании и температуре бани 120-130°С в течение 4 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт.

Выход 75%; т. кип. 82-84°С/2-3 мм рт. ст.; 1,4935; df 1,2032.

xVlRn 36,77; вычислено 37,42. Найдено, %: С 31,66; Н 5,78; Р 19,64; S 20,78.

C4H902PS.

Вычислено %: С 31,57; Н 5,97; Р 20,35; S 21,07.

Формула изобретения

1.Способ получения циклических алкилентиофосфитов из циклических алкиленхлорфосфитов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, циклический алкилеихлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным амилмеркаптаиом при температуре 60-130°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде органического растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР Ле 390095, кл. С 07F9/21, 1971.

2.Krawiecki Cz., Michalski J. Action of Hydrogen Sulphide on Dialkyl and Diaryl Phosphorochloridites. New Synthesis of Dialkyl and Diary Thiophosphites and Tetraalkylthiopyrophosphites. JoLirn. Chem. Soc., 1960, p. 881-885.

Похожие патенты SU578315A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ОКСИМЕТИЛФОСФИНАТОВ 1966
SU183207A1
Способ получения циклических алкиленарилфосфитов 1982
  • Чверткина Людмила Викторовна
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Кваша Зоя Николаевна
  • Чверткин Борис Яковлевич
SU1065420A1
Способ получения циклических алкиленарилфосфитов 1982
  • Чверткина Людмила Викторовна
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Кваша Зоя Николаевна
  • Чверткин Борис Яковлевич
SU1049496A1
Способ получения кислых эфиров фосфонистых кислот 1974
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Протасова Людмила Дмитриевна
  • Сахарчук Татьяна Анатольевна
  • Климова Татьяна Алексеевна
  • Клопкова Римма Семеновна
SU499271A1
Способ получения алкилен-1-оксибензил (алкил) фосфонатов 1975
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Климова Татьяна Алексеевна
  • Протасова Людмила Дмитриевна
  • Давыдова Ирина Ильинична
  • Андронов Борис Федорович
  • Чверткин Борис Яковлевич
SU546620A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОТИОЛФОСФОНАТОВ 1973
  • Н. К. Близнюк, Н. Кваша Г. А. Маджара Всесоюзный Научно Исследовательский Институт Фитонатологии
SU406839A1
Способ получения органооксимоксисиланов 1974
  • Рясин Геннадий Васильевич
  • Лукьянова Ирина Анатольевна
  • Федотов Николай Семенович
  • Миронов Владимир Флорович
SU494384A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХcиллoкcAциклoAлкл^mв 1972
SU415263A1
Способ получения дихлораллиловых спиртов 1977
  • Дюсенов Мирзаят Искакович
  • Никишин Геннадий Иванович
  • Тургарина Рыс
SU694486A1
Способ получения 0,0-диалкиларилфосфонатов 1980
  • Никитин Е.В.
  • Паракин О.В.
  • Ромахин А.С.
  • Романов Г.В.
  • Каргин Ю.М.
  • Пудовик А.Н.
SU879954A1

Реферат патента 1977 года Способ получения циклических алкилентиофосфитов

Формула изобретения SU 578 315 A1

SU 578 315 A1

Авторы

Близнюк Николай Кириллович

Клопкова Римма Семеновна

Протасова Людмила Дмитриевна

Андронов Борис Федорович

Широков Борис Сергеевич

Даты

1977-10-30Публикация

1976-06-02Подача