Известно применение в процессе щелочного плавления бензантрона и его производных таких вспомогательных веществ, как уксуснокислый натрий, фенолы и различные производные альдегидов.
Авторы настоящего изобретения предлагают способ получения 7,7-диоксидибензантропа, состоящий в том, что 6-оксибензантрон сплавляют с едкой щелочью 1при нагревании до 250°.
Предлагаемый способ основан на том положении, установленном авторами изобретения, что не только оксибензантрон из 3-, 6- или 7-окси-1-нафтойной кислот, т. е. оксибензантрон с гидроксилом в положении 1,2 или 5, но и 6-оксибензанхрон, получаемый из бензойнокислого эфира -нафтола, также способен при щелочной плавке переходить в диокскдибензантрон. Конденсацию лучще вести в присутствии некоторых вспомогательных веществ,как-то: уксуснокислого натра, фенола и таких соединений как уротропин, ронгалит и других аналогичных производных иных альдегидов.
Получающийся в результате щелочной плавки оксибензантрона диоксидибензантрон по всем признакам представляет собою 7,7-диоксидибензантрон. В щелочном растворе гидросульфита он дает чисто синий куб, который окрашивает хлопчатобумажную ткань в синий цвет, переходящий под влиянием кислорода воздуха в оливковый. Окраска синеет под влиянием кислот, но от щелочей переходит в первоначальный тон. Окраски в связи с наличием гидроксила в красящем веществе недостаточно прочны.
Пример. 20 г оксибензантрона смещивают с 16 г уксуснокислого натра и 3 г ронгалита. Смесь загружают при 180° в расплавленную массу, fcoстоящую из 14 г NaOH и 78 г КОН. Температуру поднимают до 250° и массу выдерживают при ней 30-40 минут. Далее плав выливают в воду, фильтруют, после чего фильтрат окисляют воздухом и подкисляют. Выпавщий осадок вновь отфильтровывают, промывают водой и сущат. Для получения диоксидибензантрона, свободного от не прореагировавщего оксибензантрона, выделенный продукт подвергают экстракции горячим спиртом, причем оксибензантрон уходит в раствор, а дноксидибензантрон остается в осадке.
Предмет -изобретения.
Способ получения 7,7-диокоидибеНзантрона, отличающийся тем, что
6-оксибензантрон сплавляют с едкой щелочью при температуре до 250°.
