При остывании остатка из него выкристаллизовывается циклогексилтиофталимид.
Согласно предлагаемому способу циклогексилсульфенилхлорид растворяют в керосине и полученный раствор приливают к суспензии фталимида и тонкоизмельченной окиси кальция Б бензоле. Смесь выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре и 2 ч при 80°С. По окончании выдержки на воронке Бюхнера отфильтровывают окись кальция, образовавшийся хлорид кальция и непрореагировавший фталимид. Из фильтрата отгоняют бензол. При охлаждении остатка до комнатной температуры циклогексилтиофталимид выпадает в осадок, его отфильтровывают, сушат.Выход 99,6%, т. пл. 93-94°С.
Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 350 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 14,7 г (0,1 г-моль) фталимида, 17 г (0,3-моль) тонконзмельченной окиси кальция и 150 мл бензола. К этой суспензии по каплям в течение 30 мин добавляют раствор 10,34 г (0,07 г-моль) циклогексилсульфенилхлорида в 75 мл керосина. Массу выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре и 2 ч при 80°С.
После выдержки отфильтровывают на воронке Бюхнера находящиеся в осадке окись кальция, хлорид кальция и избыток фталимида, осадок промывают на фильтре 10 мл бензола.
Из фильтрата отгоняют бензол. Выпавшие при охлаждении до комнатной температуры кристаллы циклогексилтиофталимида отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 17,93 г (99,6% считая на циклогексилсульфенилхлорид) циклогексилтиофталимида, т. пл. 93-94°С.
Преимуш(ествами предлагаемого способа получения циклогексилтиофталимида являются: использование дешевых и доступных растворителей (смесь бензола и керосина вместо «-пентана и диметилформамида), более дешевого акцептора хлористого водорода - окись кальция вместо триэтиламина, исключение сточных вод, более технологический способ выделения конечного продукта, исключение стадии очистки продукта. Растворители возвраш;ают на повторное использование, при этом потери составляют 5-7% по керосину и бензолу соответственно.
Формула изобретения
Способ получения циклогексилтиофталимида взаимодействием циклогексилсульфенилхлорида с фталимидом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения экономичности процесса, в качестве акцептора хлористого водорода используют тонкоизмельченную окись кальция, а в качестве органического растворителя смесь керосина с бензолом.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 3546185, кл. 260-79,5, опублик. 1968.
