Способ получения фенола и циклогексанона Советский патент 1977 года по МПК C07C39/04 C07C49/30 C07C37/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И ЦИКЛОГЕКСАНОНА

перемешивают в течение 10 мин при 50°С в присутствии 0,065 г (0,000665 моль) серной кислоты. После реакции получено 16,1 г (0,171 моль) фенола (95% от теории) и 14,1 г (0,144 моль) циклогексана (80% от теории) при конверсии гидроперекиси 99%.

Пример 2. Реакционную массу, содержащую 35 г (0,182 моль) гидроперекиси 1-фенилциклогексана, 130 г (0,813 моль) фенилциклогексана и 40 г (0,976 моль) ацетонитрила, перемешивают при температуре 40°С в присутствии 0,0325 г (0,000332 моль) серной кислоты. Через 25 мин конверсия гидроперекиси составляет 98%. Получено 15,1 г (0,160 моль) фенола (90% от теории) и 13,9 г (0,142 моль) циклогексанона (80% от теории).

Изобретение позволяет значительно уменьшить расход серной кислоты- 0,05-0,5 вес. %, считая на 100%-ную гидроперекись, вместо 6-7% в прототипе. Это дает большую экономию щелочи, используемой для нейтрализации кислоты перед выделением целевых продуктов, сокращает количество сточных вод, содержащих фенол и циклогексанон и требующих специальной очистки.

Кроме того, изобретение устраняет применение дорогостоящего продукта - перекиси водорода, которая в процессе превращается в воду и не может быть регенерирована.

Значительное изменение времени реакции весьма важно для практической реализации

процесса, так как увеличивается производительность оборудования и улучшаются технико-экономические показатели процесса.

Формула изобретения

Способ получения фенола и циклогексанона разложением гидроперекиси 1-фенилциклогексана в присутствии серной кислоты при нагревании до 40-50°С с последующим выделением целевых продуктов из полученной при этом реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества сточных вод и сокращения времени процесса, разложение ведут в присутствии ацетонитрила, взятого в количестве 20-60% от веса реакционной массы, и серную кислоту берут в количестве 0,05-0,5 вес. % в расчете на 100%-ную гидроперекись 1-фенилциклогексана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Великобритании № 740022, кл. 2(3)С, опублик. 1963.

2.Новые технологические процессы и перспективы развития нефтехимии. По материалам Vn мирового конгресса в Мексике. Под ред. И. В. Калечица, М., «Химия, 1970, с. 119.

3.Авторское свидетельство СССР №442181, кл. С 07С 37/08, 1972.