(54) ПРОИЗВОДНЫЕ 2-(11-пИРАЗОПИЛ)- ЗН -4-ПИРИМИДИНОНА КАК КОМПЛЕКСОНЫ И CIIOGOfe ИХ ПОЛУЧЕНИЯ Предлагаемый способ получения со динений формулы 1 заключается в том что замещенный 2-гидразино-/ЗН/-4-пиримидинон конденсируют с 1,3-диквтоном формулы Л S где -Rj и Л имеют вышеуказанные значения, при температура кипения реакционной смеси. Пример 1. 2,00 г ацетилаце тона и 3,36 г 5-этил-2-гидразино-6-метил-/ЗН/-4-пиримидинона кипятят . в 20 мл этанола 4 ч. Отгоняют 10 мл этанола, остаток охлаждают и отфиль тровывают выпавшие кристаллы 5-этил -6-метил-2- (3, 51-диметил-1-пйразолйл -/ЗН/-4-пиримидинона. Выход 3,7 г (80%). Бесцветные, иглы, т.пл. 109110 С (этанол). Найдено, %: С 62,25; Н7, П.гЩчО. Вычислено, %: С 62,05; Н 6/94 . :N 24,12. П р и м е р 2. 3,70 г 5-зтйлнон -4,6-диоиа и 3/36 г 5-этил-2-гидраз но-6-метил-/ЗН/-4-пиримидинона кипя тят в 20 мл этанола 4ч. Отгоняют 1 этанола, остаток охлаждают и отфиль тровывают выпавшие кристаллы 5-этил -6-метил-2- (4-этил-ЗV5-ди-н-пpoпил-l-пиpaзoлил) -/ЗН/-4-пиримидинона. Выход 2,3 г (55%), Слегка желтоваты иглы, т.пл. 99,5-100 5 С (гептан). Найдено, %: С 63,14; Н 8,80 N 18,00, 18 28 Nj,0. Вычислено, %: С 68,32; Н 8,92; N . Пример 3. 2,00 г ацетилацетона и 2,8 г 2-гидраэинс-б метил-/ЗН/-4-пиримидино1на кипятят в 20 мл этанола 4 ч. Отгоняют 10 мл этанола, остаток охлаждают и отфильтровывают кристаллы 6-метил-2- (З,5 -диметил-1-пиразолил)-/ЗН/-4-пиримидинона. Выход 3,3 г (80%). Бесцветные иглы, т.пл. 137,0-137, (этанол). Найдено, %: С 59,02; Н 6,11; N 27,21. iO il MO Вычислено, %: С 53,81; Н 5,92; ,N 27,43. В результате испытаний установле-, но что 5-этил-6-метил-2-(4-эТил-3,5-ди-н-пpoпил-l-пиpaзoлил)-/ЗH/-4-пиpимидинoн/ШL/ образуют комплексные соединения с катионами металлов двух типозв M/HL/jXa ML2 где М-металл, Х-галоид, ;.L лиганд. Псшучены комплексные Соединения состава CoL ,, Co/HL/,, Cfia,, Со/HL/oBrj, eo/HU/il, ,. Cu/HL/ ce и Kt/HWa-ce , . представляющие собой кристаллические вещества, устойчивые при:хранении, хорошо растворимые в малополярных органических растворителях и нерастворимые в воде. П р и мер 4, Синтез комплексных соединений. При взаимодействии 5-этил-б-метил-2- (4 -этил-З, 5-ди-н-пропил-1-пиразолил)-/ЗН/-4-пиримидинона (ИЬ) с солями двухвалентных катионов (ftJt) в этаноле (мольное соотношение ни ; 0X i 211) образуются комплексные соединения состава M/JJL/2 Х2,а в тех же условиях в присутствии щелочи образуются комплексные соединения состава/-Hi jiL- Результаты анализа представлены в табл.1
Формула изобретения
1, Производные 2-(1-пираэолил- ЗН 4-пиримицинона. общей формулы
где R,- Яц означает алкил с . 1-3 атомами углерода или водород, как комплексоны.
2. Способ получения соединений по П.1, о т л и ч а ю щ и и .с я тем что замещенный 2-гидразино- ЗН -4-пиримидинон конденсируют с 1,3-дикетонов формулы 11
Яг
-flj -Н
Вг
где 1 Rj имеют вгдиеуказаяные значения,
при температуре кипения реакционн смеси.
Источники информации,принятые во внимание при экспертизе}
1.Дзиомко В;М., Иващенко Л.И., ЖОХ,43,1330 (1973).
2.Проскина И.Н., Мазалов Л.Н., Насонова Л.Н., Коновалов Л.В. Тезисы докладов 111 Всесоюзного совещания по химии координационных соединений кобальта никеля и марганца. Тбилиси, 1974 с. 163.
3.A.N, Speca . N/M- KarayaunCc , L L. RyteuskL, Ц 3. WCnters, 0. Kanddsaniy PrOceedunE Qj the KV-tIv « ntet-national Couferlnce ot, coordination Chemibtry,
7 О X t i.
4.Эльдерфилд P. Гетероциклические соединения , М., изд. И.Л., 1961, 5, с. 42-43.
Авторы
Даты
1978-01-15—Публикация
1975-12-01—Подача