где R.. и TV имеют назва1вдые значений, и X является атомом хлора, «рома .или йода и азидогрулпой. Способ осущес.твляюа- в среде растаори-ч теяя при ЗОбО С предпочтительно при добавке обычных связывающих мислсигу средств как щелочньье- кар бонаты,- или другие обЕгчные; третичные амидь В качестве растворителей обьпшо применяют диоксан. диметилформамид, диметилсуль фоксид, ароматические углеводороды, как бензол, толуол или ацетон. Основные соединения общей формулы X могут переводиться иавест1а4ми методами В-соли, Как анионы для этих солей используются известт1Ь|е и применяемые в-херарПИИ остатки кислоты,:. Если соединения формулы I содержат кислые группы, то они могут переводиться обычным образом в щелочные, аммониевые или замещенные аммониевые соли. В качестве замещенных-аммониевых сойеа используются в -частности, соли третичных алкиламинов, низших аминоспиртов, а тактоке бис- и триг{окс№-алкил)-амины (алкнльные радикалы соответственно с 1-6 углеродными атомами), как триэтиламин. аминоэтанол и . ди-( океиэтил)-амин. Из солей соединений могут опять полу-чаться обычным образом свободные основания, например, обработкой раствора в органическом средстве,: таком как спирты (метанол) сода или натровый щелок. Те,соединения формулы I, которые с -держат ассиметрические атомы углерода и, как правило, получаются как рацематы, мо тут известным образом, например с помо- щыо оптически активной кислоты, расщеш1я ся на оптически активш 1е изомеры. Но мош цо также сразу применять оптически акти но.е исходаое вещество, причем в этом спу чае в качестве конечного продукта получа-ется соответствующая оптически активная дли геометрически изомераая в этиленовом ряду форма, П р и м е р 1. 1-Ацетилмет11л-5-фенил -&-аза-7-хлор-1,2-дигидр№-ЗН-1,4-бензодиазепиов(2); К смеси из 27 г (0,1 моль) 5-феннл-в -аза-7 хлор-1,2-оксндигндро-ЗН-1,4-бенэ№ диазепйнона-(2), 400 мл дноксаЬа и 40 м диметялформамяда добавляют в атмосфере азота в при перёмешявавнпв щш комнатной температуре 3,3 г.гшфида натрия (80% в белом медишгаском масле), Через ЗО мив дЬбавляк}т 15,1 г бромакетова и нагревшрт при перемешивании в течение б ч до 40 С, причем с интервалом 2 ч добавляют соотве ственно еще осталывые 3 г бромадегова Смесь выпаривают в вакууме, остаток раст воршот в эфире, эфирный раствор несколько раз экстрагируют путем встряхивания с 5% натрового щелока, вые ушивают, с гу шают до 100 мл. Продукт реакции медленно выкристаллизовывается. Его nepeKpHCTajtлиаовывают из этанола. Получают продукт с т, пл. 176 С и выходом 2 г. Приме р 2. 1 Ацетилметшь-5-{&-хлорфенил)-&-аза-7-хлор-1,2-дигидр1 ЗН 1,4 -бензодиазепино№-( 2)-окись-( 4), К смеси 32 г 5-(о-хлорфенил)-6-аза-7-хлор 1,2-дигидpo-ЗH-l,4- eнзoдиaзeпинoн-(2)-oкиcи(4) и 25О мл диметилформ мида при перемешивании при комнатной темгпературе добавляют г гидрида натркя (80% в белом масле). Спустя 30 мин до™ бавляют 13,5 г хлорадетона в 30 мл д метилформамида. После изотермической реакции реакцио1Шую смесь подО1Гревают в течение 1 ч до 60 С при перемешивании. Затем еще один раз добавляют 5 г хлорадетона в 20 мл диметилформамида и вновь в течение 1 ч производят подогрев до 60 С. Реакционную смесь после добавления 20 мл этанола заливают до 1 л водой. Осевший продукт реакции первкристаллизовывают из этанола, Пoлvчяют продукт с выходом 15 г и температурой воспламенения 112-113,5 С. Формула изобретения1, Способ получении проиаводнык 6-аза - ЗН-1,4-бензодиазепина цбщей формулы I (Нг)п «iOBi I.,0 CL ilAK(i П. - означает целое число от 1 до 4| 8 - алкильная группа с 1-4 атомамв углерода;Fj, атом водорода или гидроксильная - группа, К0- атом азота или КО - группа и R. - водород, хлор, фтор или трифторметял1«ая группа, или их солей, о т ичающййся тем, что соедаыение ощея формулы J /tHB, Я
; - , . 5 : - .. . : ,,. 4 .., ;
где RjiH R имеют приведе1шые выше зна-догруппа, в растворителе, при ЗО-6о с, с
чения, предварительно переведённое в соль,Послед1тощкм выделением целевого гфодукта
щелочного металла,подвергают взанмодей-в свободном состоянии или в виде соли, ствию с соединением общей формулы Щ
Х-(СН ) -СОИсточники информации; принятые во вии
2 П 5ма1ше при экспертизе:
где п имеют указанные .выше шачения;1. Патент СССР пг заявке №1931802/
.X - атом хлора, брома или йода ида ази-23-04, кл. С О7 D 471/04, 1973
593667,
