Способ получения 2-фенилэтилового спирта Советский патент 1978 года по МПК C07C31/16 C07C29/00 

В качающийся стальной автоклав помещают смесь толуола, формальдегида (пароформа) и, например, ди-трег-бутилперекиси обычно в мольном соотнощении 1 : 0,06-0,3 : 0,3- 0,2 соответствено. Реакционную массу перемещивают в атмосфере инертного газа при 50-200С в течение 18-30 час с последующим выделением целевого продукта. Выход 2-феиилэтилового спирта 70-92%.

Пример 1. В качающийся стальной автоклав объемом 2,5 л помещают 920 г (10 моль) толуола, 30 г (1 моль) формальдегида и 29,2 г (0,2 Л1оль)ди-грег-бутилперекиси. Реакционную массу неремещивают в атмосфере азота при 140°С в течение 18 час, при этом весь формальдегид вступает в реакцию.

Затем автоклав охлаждают и продукты реакции фракционируют при атмосферном, а затем при попиженном давлении на колонке. Выделяют 830 г непрореагнровавшего толуола, 29 г грег-бутилового спирта и 105 г (выход 86,0%)2-фепилэтанола с т. кип. 98- (12,5 мм рт. ст.); по 1,5357; df 1,0236; молекулярная масса найдена 122; гидроксильное число найденное 500 мг СНзСООН/г; вычисленное 491 мг СНзСООН/г.

Пример 2. В трехгорлую термостатируемую колбу помещают 460 г (5 моль) толуола; 7,5 г (0,25 моль) параформа и 16,4 г (0,1 моль) азоизобутиронитрила. Реакциопную массу перемещивают в атмосфере азота при 80°С до полного превращения формальдегида (30 час). 2-Фенилэтанол выделяют аналогично примеру 1. Выход 70%.

Пример 3. Ааналогично примеру I вместо ди-грег.-бутилнерекиси используют перекись бензоила 24,2 г (0,1 моль). Температура реакции 110°С, продолжительность 20 час. Выход 2-фенилэтапола составляет 92%.

Пример 4. Аналогично примеру 2 в качестве инициатора используют 8,73 г дициклогексилперкарбоната (0,1 моль). Температура процесса 50°С, время 32 час. Выход 2-фенилэтанола составляет 70%.

Пример 5. Аналогично примеру 1 используют в качестве инициатора ди-грет.-бутилперекнсь. Температура 200°С. Время реакции 15 час. Выход 2-фенилэтанола составляет 89%.

Формула изобретения

1.Способ получения 2-фенилэтилового спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и новыщения выхода конечного нродукта, толуол подвергают взаимодействию с формальдегидом при 50-200°С в присутствии свободно-радикальных инициаторов - дп-грег-бутилперекиси, перекиси бензоила, дициклогексилперкарбоната или азоизобутиронитрила.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что толуол, формальдегид и инициатор берут в мольном соотношении 1 : 0,06-0,3 : 0,03- 0,2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Германии № 164294, кл. 12о бог, опублик. 1903.

2.Патент Германии № 184883, кл. 64Ы, опублик. 1905.

3.Шорыгин П., Псагулянц В. п др., Berichte der Deutschen cliemischen Gesellschaft. Способ нолучения 2-фенилэтилового спирта, 64, 1931, с. 2584.