Способ количественного определения аминонитрилов Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 

(54)

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОНИТРИЛОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению аминонитрйлов в ct.:ecH с аминоспиртами, насыщенными сероводородом

Аминонитрилы с длиной цепи Cj-Cg, представляют интерес как эффективные ингибиторы коррозии И1антивспениватели для процессов добычи и переработки сернистых газов, а также в ряде отраслей хиШЧе кой промышленности.

Известно псШйрографическое определние алифатических-аминов окислением на анодах из платины в безводных средах I.

Недостаток способа - неприменимость к определению аминонитрйлов в смеси с аминоспиртами.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения аминов, в том числе и аминонитрйлов, основанный на потенциометрическом титровании аминов хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте в среде у:ксусного ангидрида ,;j2j.

Такимспособок нель.зя, определить амииовитрилы- в присутствии аминоспиртов, так как & данном случае титруется смесь амннов

Однако очень часто необходимо определить содержание аминонитрйлов в промышленных смесях, содержаьи-гх носпирты и насыщенных сероводородом.

Цель изобретения - разработка спо соба количественного определения ами- нонитрилов в присутствии аминоспиртов насыщенных сероводородом, а танке повышение точности определения аминонит рилов.

Это достигается при осу1цествленйи описываемого способа количественного определения аминонитрйлов, который заключается в том, что из анализируемой пробы экстрагируют аминонитрилы смесью гексана и циклогексана,Взятых в объемном соотношении 1:0,25-3, и выделеняЁ е амИйонитрилы подвергают потенциометрическор.1у титрованию хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте в среде уксусного ангидрида н уксусной кислоты, взятых в ;объемном соотношении 5-20:1,

Отличительные признаки способа - предварительная экстракция аминонитрйлов из анализируемой пробы смесью гексана и циклогексана, взятых в объемном соотнесении 1:0(25-3,и титрование в среде уксусного ангидрида и уксусной кислоты, взятых в объемном соотношени 5-20:1. Праолагаемый способ позволяет определять концентрации аминонитрилов ,

Пример. В 250 мл 20%-ного раствора водного моноэтаноламина, на сыпанного сероводородом (Hsj,6) вносят 5 мл гексана, Содержащего 30 мг анализируемого аминонитрила. Содержимое энергично встряхивают в делитель:ной аоронке объемом 500 мл, а затем продукт экстрагируют 50 мл смеси гексана с циклогексаном при соотношения 1:1 (дважды по 25 мл). Экстракт отделяют, удаляют растворитель нагреванием до 40-50 С. Остаток растворяют 20 мл смеси уксусного ангидрида с уксусной кислотой, взятых в соотнесении 5s1, 10:1 и 20:1, И полученный раствор переносят в электрохимическую ячейку и титруют потенЦиометрйчески 0,025 н. раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в прийутствии индикаторных электродов. Рабочий электрод - стекля11ный, электрод сравнения - хлорсеребряный. По результатам титрования строят кривую и находят эквивалентную точку. Расчет производят по формуле .

а ш () К-ШО 9г.1кЬ/л Примечание: аминонитрила, мл/л; 89 получено) относитёл|1ная

где V - объем раствора хлорной кислоты, взятого на титрование холостого опыта

Vj - объем раствора хлорной кислоты, взятого на титрование рабогчей пробы;

Н - нормальность раствора хлорной кислоты;

V - объем раствора, взятого на экстракцию.

В зависимости от соотношения компонентов получают к зивые потенциометрического титрования аминонитрила с различным наклоном (см.чертеж).

На чертеже: ;кри&йй 1 г Мрдельный раствор (cpei. Исуеный ангидрид) ; кривая 2 - мрдельШЙ paetBOp (среда смесь уксусного ангидрида с уксусной кислотой 10:1); кривая 3 - рабочий раствор (среда - смесь уксусного ангидрида с уксусной кислотой 10:1); кривая 4 - рабочий раствор (среда - уксусный ангидрид).

Ошибка при определении точки эквивалентности по этим кривым для крайних значений достигает 10% (см.табл.2) . Таблица 2. 20-100 мг/л, причем ошибки определения составляют 2% (отн.). табл.1 приведены данные по определению оптимального соотнсмаения гексана и циклогексана для экстракции аминонитрилов. Т а б л и ц а 1 расчетное количество в ошибка определения составляет 9,0%

Анализ рабочего раствора нз иромьшшенного блока сероочистки проводят аналогично.

Формула изобретения Способ количественного определенич аминонитрилов путем их потенциометрического титрования хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте в среде органического растворителя на основе ук сусного ангидрида, отличающий с я тем, что, с целью определения аминонитрилов в присутствии аминоспиртов, насьаценных сероводородом, и повышения точности определения, аминонитрилы предварительно экстрагируют йэ анализируемой пробы смесью

Сравнительные результаты анализа аминонитрнлов лабораторных и промышленных растворов приведены в табл.3

Таблица 3

гексана и циклогексанёГ,. взятых в объgs емном соотнесении 1:0,25-3, и в качестве органического растворителя беруг смесь уксусного-ангидрида и уксусной кислоты в объемном соотношении. 5-20:1.

Источники информации, принятые во ®) внимание при экспертизе;

/W

Ptm

sxn

ISfff

MOQ

800

wo

-r

e жго,,