вор продукта восстановления по Меервайну- Понндофу-Верлею. Полученный раствор содержит 70% изопрогшлового спирта в виде растворителя и 30% сухго вещества.
В сухом веществе содержание химически связанного изопропилового спирта составляет 35%.
Указанный раствор с помощью насоса подают со скоростью 0,300 кг/мин в пленошый реактор, снабженный движущимися лопастями в виде вращающихся элементов, активная поверхность которого составляет 0,12 м. Реактор обогревается паром, температура наг{ етого пара составляет .
Одновременно с раствором Меервайна-Понндо рфа-Верлея в двух различных местах пленочного выпарного аппарата подают воду на той же высоте реактора, где вводятся изопропанольный раствор и соответственно на половине высоты пленочного реактора, причем воду в обоих случаях подают со скоростью 7,5 г/мин или порциями на той высоте реактора, на которой подается изопропанольный раствор, причем скорость составляет 15 г/мкн.
Упаренное, выпадающее в нижней части пленочного выпаре}шого аппарата и частично высушенное вещество удаляют с помощью нагретого до 100- 120°С щнекового устройства.
Пары растворителя, выходяише из верхней части пленочного вьшарного аппарата, удавливают .конденсациейПорошкообразньш материал реактора содержит 4,02% адсорбированного изопропилового спирта и 7,10% изопропилового спирта, связанного в виде алкоголята. Содержание водд. в сконденсированном, растворителе составляет 0,2 0,5%.
Количество подаваемого раствора Меервайна-Понндорфа-Верлея составляет 14000 кг. Вес полученного продукта 4116 кг, вес растворителя 9653 к Потери в процессе упаривания составляют 6,33%. Количество физически или химически связанного спирта в полученном твердом веществе составляет 0,04% по отнощению к количеству спирта, имеющемуся до упаривания. В процессе испарения регенерируют 86,38% свободного и связанного изопропилового спирта, введенного в подвергаемую упариванию смесь.
П р и м е р 2. п-Нитро-а-ацетамино-|3-оксипро пифенона восстанавливают в соответствующем количестве раствора изопропилата алюминия в изопроШ1ЛОВОМ спирте, причем реакцию проводят при перемещивании в течение 1. ч при 60 С.
К полученному раствору, окращенному в винно-красный цвет, прибавляют по каплям 70 мл воды с 20° С, после чего образующуюся под воздей ствием воды суспензию упаривают на лабораторном роторном испарителе. Полученный при упаривании до сухого состояния порощкообразньп продукт вводят в интенсивно перемещиваемую смесь, содержащую 1000 мл воды, 550 мл 20 -сь1юго раство- ра гидроокиси натрия и 55 г безводного углекис;юго натрия. Иорощок MeepBaiiHa в течение корот-. кого промежутка времени растворяется, а затем
происходит осаждение ОЬ7рео-1-и-нитрофенил-2-ацетамино-1,3-пропандиола. Выделившийся в осадок продукт после перемещивания в течение 30 мил отфильтровывают через фильтр % трижды промывают по 300 мл 2%-ным раствором гидроокиси натрия, водой и сущат.
Выход продукта 184 г (92% от теоретического) т. пл. 164-165°С.
Пример 3. 200 мл п-нитроа-ацетамино-Д-оксипропиофенона небольпшми порциями прибавляют к соответствующему количеству изопропапольного раствора, содержащего изопропилат алюминия, и образовавщийся раствор окрашенный в вино-красный цвет перемецшвают в течение 1 ч при 60° С. К реакционной смеси прибавляют 70 мл воды и образовавщуюся под воздействием воды суспензию упаривают на лабораторном роторном испарителе.
Полученный порощкообразный продукт небольщими порциями вводят в раствор, содержащий 213 г безводного сернокислого натрия (или равноценное количество кристаллического сернокислого натрия) и 30,6 г 96%-ной серной кислоты в 1500 м воды, причем температура раствора составляет 20°С Образовавщуюся суспензию дополнительно перемешивают в течение 30 мин (рН 4). Полученный D-трео-1- и-нитрофенил-2-ацетамино- 1,3-пропандиол отфильтровывают, промывают водой и сущат при 60° С. Выход продукта 185 г (92% от теоретического); т. пл. 164-165°С.
П р и м е р 4. 2,13 кг безводного сернокислого натрия (или эквивалентное количество кристаллического сернокислого натрия) растворяют в 15 л воды, после чего к раствору прибавляют 3,06 кг 96%-ной серной кислоты. Полученный раствор ох-, лаждают до 20° С и затем при интенсивном перемешивании небольшими порциями прибавляют 6,0 к порошка Меервайна (содержание алюминия 8,3%), полученного согласно примеру 1. В процессе прибавления температуру необходимо поддерживать не выще 30°С. После завершения прибавления почти нейтральную смесь дополнительно перемешивают в течение 30 мин, причем реакционной смеси дают возможность охладиться до 16-18° С. Образовавщийся DL-r/зео -л-нитрофенил-2-ацетамино1, 3-пропандиол отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60°С. Выход продукта составляет 1,95 кг (91% от теоретического).
Формула изобретения
1. Способ получе1шя ОЬгрео-Ьл-нитрофенил-2-ацетамино-1,3-пропандиола из изопропанольного раствора DL-rpeo- 1-п-нитрофенил-2-ацетамино-1,3-пропандиолалкоголятов алюми1шя, образующихся при восстановлении по Меервайну-Понндорфу-Beрлею «-1ситро-а-ацетаминО-Д-гидроксипропиофенона, шдртлизом во;щой шш водными pacTBOpaNW минеральных кислот с последующим концентрированием и отдепением солей алюминия,о тли чающийся тем, 410, с целью повышения выхода целевого продукта из реакционной смеси непрерывно отгоняют изопропанол, образующиеся алкоголяты алюминия перед сяделением изопропанола или одновремен ю с этим отделением гидролизуют, алюминий экстрагируют в воде двойной соли из порошкообразной смеси DLтрео- 1-п- нитрофенил-2-ацетамино-1,3-пропандиола и Окиси алюминия. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что упаривание реакционной смеси проводят в вертикальном или горизонтальном пленочном выпарном аппарате. 3.Способ по п.п. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что гидролиз алкоголятов алюминия проводят водой,зодяным паром или водным раствором минеральной кислоты, содержащей эквивалентное количество воды, требуемое для гидролиза алкоголята алюминия или меньщее количество, neivj это необходимо по расчету для гидролиза, но не менее 70% от рассчитанного, и указанные гйдролизуюадае средства прибавляют в раствор алкоголята в изопропаноле перед или после его введения в аппарат. 4.Способ по п.п. 1,2 или 3, отличающий-i. с я тем, что окись алюминия из порощкообразной смеси DL-трео-1 -п- нитрофенил- 2-ацетамино-1,3-пропандиола и окиси алюминия переводят в рартвор с помощью водного раствора гидроокиси или карбоната щелочного металла в форме основной углекислой соли алюм1шия и щелочного металла. 5. Способ по пп. 1, 2 или 3,отличающийся тем, что окись алюминия из порошкообразной смеси DL-rpra-1-п-нитрофенил-2-адетамино-1,3-пропандиола и окиси алюминия переводят в раствор С помощью водного раствора серной кислоты и сульфата щелочного металла в форме двойной соли сульфата длюминия и щелочного металла. 6. Способ по п. 4 или 5, отличающийся тем, что в качестве соединения щелочного металла применяют гидроокись натрия или калия, или сульфаты или карбонаты натрия или калия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США № 26S7434, кл. 260-562, 24.08.54. Приоритет по пунктам: 12.05.72по пп. 1,2,4,5,6. 06.04.73по а 3.
