Для предотвращения трансформации новой полиморфной формы в обычную кристаллическую форму, получаемую при перекристаллизации 1-окси -3- (, 1-димегилгептил) -6,6-димeтил-6,6a,7,8,10,10a-reкcaгидpo-9H-дибeнзo-(Ь, d)-nHpaH-9-OHa из ацетона или гексана, можно применять вещества, задерживающие рост кристаллов, например поливинилпирролидон, метилцеллюлозу, альгинат натрия, декстран, желатин или акацию, добавляя их в воду перед добавлением в нее этанольного раствора.
Пример. Раствор 1 г 1-окси-3-(1 1-диметилгептип) -6,6-диметил-6,6а, 7,8,10,1 Оа-гексагидро-9Н-дибензо-(Ь, Ь)-пиран-9-она в 25 мл этанола добавляют к 1 л воды при температуре око|ЛО 25°С при перемешивании со скоростью 300- 800 об/мин.. Перемешивание ведут около 4 час после окончания добавлен 1я этанольного раствора. Выпадает осадок 1-окси-3-(1, 1диметилгептил)-6,6-диметил-6,6а,7,8,9,10,10а-гексагидро-9Н-дибензо-(Ь, d)-nHpaH-9-oHa, который собирают фильтрованием.
Вьшавший дибензопиранон имеет полиморфную форму с -указанными выше свойствами. Полученная микрокристаллическая форма имеет размер частиц 2,2-26 мкм, причем 50% (по объему) частиц менее 7,2 мкм.
Формула изобретения
Способ получения стабильной полиморфной формы 1-окси-3-(1 1-диметилгептил)-6,6-диметил-6,6а,7,8,10,10а-гексагидро-9Н-дибензо-(Ь, d)-пиран-9-она, отличаюшийся тем, что этанольный раствор 1-окси-3-(l( 1-диметилгептил)-6,6-диметил-6,6а,7,8,10,10а-гексагидро-9Н-дибензо-(Ь, d)-nnpaH-9-OHa добавляют в воду при перемеишвании со скоростью 300-800 об/мин при соотношении этанольного раствора и воды 1:40.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США N 3507885, кл. 260-345.3, 1970.
Авторы
Даты
1978-06-15—Публикация
1974-10-17—Подача