Способ получения сополимеров с -арилмалеимидами Советский патент 1978 года по МПК C08F210/02 

Изобретение относится к полиме шой химнн, а именно, к способу получешш сополимеров этилена. Известен способ получения сополимеров этилена с моно- и диамидами маленновой кислоты 1. Для предотвращения образования гель - фра ции предусмотрена предварттельная промывка реак тора растворителем, что усложняет технологаю процесса. Прототипом изобретения является способ получения сополимеров этилена с N-арилмаленмидами сополимернзацией мономеров методом высокого давления в присутствии радикалыюго шгациатора при 10-90° С и 1-100 атм, (2. Однако, известный способ получения сополимеров этилена с N-арилмаленмндами предусматривает проведение сополимвризации прк низких температурах и давлении, что приводит к низкой произаодителыюсти процесса. Кроме того, пря данных условиях, синтеза наблюдается выпадение продукта сополимеризации из мономерной смеси врезультате чего происходит налипание продукта на стенках реакционного устройства, что затрудняет выгрузку продукта и приводит к местным перегревам, способствующим образованию гепь-фрак1ЩИ в полимере. Цель нзобретення - овьшюние производительностн процесса и снилсение содержания гель-фракции в конечном продукте. Это достигается тем, что процете ;Ссяолнмериза1щи проводят при 180350° С и 500-3000 атм Пример 1. Процесс получения сополимеров проводят в автоклаве периодического действия объеьюм 0,62 л. В автоклав загружают 25 г N-фенилмалеимида, 75 г изопропилового спирта и 1 г динитрнл-азоизокесляной кислоты. Процесс проводят при давлении 100 кгс/см и температуре 90° С в течение 2 час. Выход сополимера 5,6 г/л-час; продукт содержит 30 мол.% звеньев N-фенилмалеимида и 9,6 вес.% гель-фракции. П р и М е р 2. Процесс получения сополимеров ведут на установке непрерьтного действия. Этилен из балона подают на компрессор, затем пропускают через спстему очистки и подают в реактор с мешалкой. Подача этилена 3 нм/час. Давление в реакторе 500 кгс/см, температура . Объем реактора 0,8 л число оборотов мешалки 1500 об/мнн. В линию этилена перед входом в реактор подают насосом раствор инициатора в квсле - конценгравдя перекиси трет, бути ля (ПТБ) 0,002 вес.%. Одновременно в линии этилена перед входом в реактор подают 300 г N-фенилкилеимида в расплаве. Полученньш «июянмер вместе с непрореагировавшим этиленом и N-фенилмалеимидом направляют в систему разделения, после чего этилен вновь подают в реакцию. Выход сополимера 420 г/л-час; содержание звеньев N-фенилмалеимида 48 мол.%; гель-фракция продукта - 1,8%. П р и м е р 3. Получение сополимеров ведут на установке как в примере I. В автоклав загружают 25 г N-фенилмалеимида, 75 г изопропилового спирта и 0,03 г ПТБ. Процесс проводят при давлении 1500 кгс/см и температуре 180° С в течение 15 мин. Выход сополимера 36 г/л-час.; продукт содержит 28 мол%-звеньев М-фенилмалеимида гель-фракция продукта 1,8вес. П р и м е р 4. Получение сополимеров ведут на установке как в примере 2, при давлении 3000 кгс/см, температуре 280 С, кондентрация ПТБ 0,0005 вес.%, подача этилена 3 . В качестве имида применяют N-бензилмалеимид, который подают в растворе изопропилового, спирта при 60° С. Концентрация N-бензилмалеимида в растворе 40%. раствора 150 мл/час. Выход сополимера 770 г/час; содержание звеньев N-бензилмалеимида 1,3 мол.%; гель-фракция продукта 1,5 вес.%. Таким образом, прсшедение процесса сополилтеризадаи при повьшюнном давлении к температуре приводит к значительному увеличению выхода сопохшмера (с 5,6 до 36 г/л-час) и снижению содержания гель-фракции в продукте (с 9,6 до 1, Формула изобретения Способ получения ссяюлнмеров эгапена с N-арилмалеимидами с(Я1олимеризацией мономеров по методу высокого давления в присутствии радикального инициатора, отличающийся тем, что, с целью повьпшкия прсжзводительности процесса и снижения гель-фракции в конечном продукте, процесс сополимеризацин проводят пра 180-3504 и 500-3000 атм. Источники информации, принятые во внилвнне при экспертизе: 1 .Патент США N 3507849, кл. ,9,1970, 2. Патент Великобритании № 1066715,кл.СЗР, 1970.