Способ получения фенолформальдегидной смолы Советский патент 1989 года по МПК C08G8/34 

в количестве 2-5 ма.с.% каждого. Смес нагревают до кипения и вьщерживают при температуре кипения 55 мии. Сушку смолы ведут под вакуумом 400600 мм рт.ст. до достижения времени желатинизации при 5tf С 60-150 с. Получается смола в виде твердого про дукта темно-коричневого цвета хорошо растворимого в спирте и ацетоне. П р и м е р 2. 100 мае.ч. фенола, 55 мае,ч. формальдегида (в виде 37%ного формалина) и 20 мае.ч. аммиака (в виде аммиачной воды) загружают в реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником. Реакционную смесь нагревают до и вьщерживают до достижения коэффициента рефракции 1,442-1,456, Далее реакционну смесь охлаждают до 65-70 С и вводят 30 мае.ч. экстракционной канифоли мо дифицированной формальдегидом и фумаровой кислотой. Дальнейшую конденсацию и сушку смолы проводят по примеру 1. Свойства смол, полученных по предлагаемому и известному способам, приведены в табл.2. Термостойкость смол, полученных npejEViaraeMbiM и известным способами, определяли методом термогравиметрического анализа. Результаты представ лены в табл,3. Данные табл,2 и 3 показывают, что термостойкость смол, полученных предлагаемым способом, выше тех же характеристик смолы, полученной известным способом. Смолы, полученные предлагаемым и известным способами, бьши испытаТаблица 2 ны в качестве связующего в асбестовых технических изделиях. Результаты испытаний приведены в .табл.4. Результаты испытания показ19шают, что образцы на основе смол, изготовленных по предлагаемому способу, соответствуют нормам ГОСТ 10851-73 на материал ФК-24 и являются более износоустойчивыми по сравнению с материалом на основе смолы, изготовленной по известному способу. Внедрение предлагаемого способа дает возможность уЛ5 1шить качество асбестовых фрикционныхматериалов, устранит дефицит живичной канифоли, при этом экономический эффект составит более 70 тыс. рублей на 1000 т смолы. Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОР- .МАДЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ резольного типа, включающий конденсацию фенола и•формальдегида в присутствии аммиака- •в качестве катализатора с последующим добавлением в реакционную смесь 'модифицирующего агента, отличающийся тем, что, с целью повьдаерия термостойкости смолы, а также упрощения технологии ее получения, в качестве модифицирующего агента берут экстракционную канифоль, модифицированную , 2- ;5 мас.% формальдегида и 2-5 мас.% \ фумаровой кислоты, в количестве •• 25-30 мае.ч. на 100 мае.ч. фенола..Изобретение относится к получению фенольных смол, используемых^ в качестве связующих в производстве асбестовых фрикционных материалов.Известен способ получения модифицированной фенолформальДегидной смолы. Смолу получают конденсацией фенола с формальдегидом с последующей модификацией живичной канифолью с использованием аммиака и применяют в качестве связующего в производстве фрикционных изделий и фрикционных пресс-порошков.Смола, полученная известн1Елм способом, имеет низ1(ий карбонизрван- ный остаток. Сьфьевая бёза (источники получе1шя живичной канифоли) для ее синтеза весьма ограничена. .; Кроме того, во время кипения реакционной смеси, продолжающегося 80- 90 мин, канифоль возгоняется и конденсируется на стенках холодильника, забивай трубки,, что значительно ус^. ложняет технологию производства смолы.Целью предлагаемого изобретения является повышение термостойкостимодифицированной фенолформальДегидной- смолы и упрощение технологии ее получения., : •Цель достигается тем, что для конденсации фенола с формальдегидом ^ в присутствии аммиака, в качестве. . модифицирукщего агента берут экстракционную канифоль, модифицированную формальдегидом от 2 до 5 мас.% и фумаровой кислоты от 2 до 5 .мас.%, в количестве 25-30 мае.ч., на 100 мае.ч. фенола. Состав живичной и экстракционной канифоли дан в табл.I.i Пример 1. 100 мае.ч. фенола, ; 53 мае.ч. формальдегида (в виде 37%- : ног6 формалина) и 1,5 мае.ч. аммиака (в виде 25%-ной аммиачной воды) загружают в реактор снабженный мешалкой, термометром и холодильником. Реа:кционную емесь нагревают до 80±2**С и выдерживают до достижения коэффициента рефракции 1,442-1,456. ."Далее реакционную смесь охлаждают до ; 65-70**С и вводят 25 мае.ч. экетра- ционной канифоли, модифицированной формальдегидом и фумаровой киелотой,(Л^: toIsd I>&DМ00

Содержание свободного фенола, % Содержание свободного формальдегида, % Содержание меткпольных групп, %

Скорость желатинизации при 150С, с

10,2 Следы 16,2 140

Температура каплепадения,с

Карбонизационный

Продолжение табл.2

80

81