Способ получения пропилнитрита Советский патент 1943 года по МПК C07C201/04 C07C203/00 

Изобретение относится к способутюлучепия фармацевтического ирепарата, ирактически применяемого в медицинской ирактике.

Известный способ получения пропи.тнитрита слагается из двух отдельных процессов: приготовления смеси пропанола, серной кислоты и раствора нитрита натрия в воде и ох.маждеиия смеси до соответственно низкой темпе)атуры. По этому способ иы.ходы достигаются око.ю 70% от теоретического.

Описываемый способ устраняет доиолните.-ьный процесс приготовления смеси пропанола, серной кислоты и воды, требующий значите.-1ьпой затраты времени и известных расходов па охлаждение смесп до низкой температуры. Кроме того oииcывae ;ып способ дает нозмо кпост1 держать те гпературу на пескол1,ко градусов выше, чем в извсч тных способах. Выходы в данном случае постоянны и достигают от теоретического.

Пример. В эмалированный железный аппарат. спабжсн1П11Й мешалкой и рубашкой для холодильного рассола загружают раствор нитрита натрия 12,8 кг в 55 литрах воды и 8 кг пропанола. После доведения температуры смеси до -Ь7° добавляется техническая серная кислота (уд. веса 1,84) 7,7 кг, разбавленная половинным количеством воды (т. е. 3,8 л) и охлажденная до комнатной температуры. Время прибавления серной кислоты определяется поддерживанием температуры реакционной массы при г7, скоростью пропуска рассола через рубашку аппарата в среднем около 6 час. После расхода всей кислоты продолжают перемешивание еще некоторое время, пока температура снизится примерно, градуса на 3. Продукт реакции отстаивается NnniyT 20 и верхний слой пропилнитрита отделяют в делительной воронке известными техническими приемами.

Фракционированием получают фармакопейный пропилнитрит с уд. з. 0,8865. Выход 9150 г, т. е. 77% от теоретического.

№ В2646- 2

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения нормальпого пропилнитрита, взаимодействием серией кислоты, пропилового спирта и нитрита натрия, о т л и ч а ю щ и йся тем, что раствор сериой кислоты приливается к смеси нормального пропанола, нитрита натрия и воды при комнатной температуре.