Способ получения этилового эфира лара-ульфамидофенилгидразона коменовой кислоты Советский патент 1948 года по МПК C07D291/06 C07C249/16 

При действии производных фенилдпазопия па 3-окси-;-пироп получено iiojioe соедниепяс: 1гара-сульфам гдофспл,-1Г11дра:и)п лтплоиого пфира комеповой кислоты.

Пример. В Склянку с мешалкой, при охлаждепшг смосмо илинамг разбавленную соляную кпслоту (28 мл НСЛ уд. в. 1,19 в 96 мл воды) п нрп KOiMiiaTHOu температуре высыпают 17,2 г белого стрептоцида (т. пл. 165 - 6°). После растворетгпя больше части последнего ;и)баилян)т 100 г льда п прп 0° п перемешиваннп медленно .добавляют 7,0 г пптрпта патрня ( в пересчете на 100% его содержанпя) is 25 мл воды.

К полученному дназорастпору 1)11бавляк)т охлажденный до -i) раствор 18,5 г этнлового офнра KOMenoiiOif кислоты (т. ил. 12(5-S) в 180 мл 80%-ной yKcycHoii кнслоты н тотчас же добавляют охлажденный до -5 30%-ный раствор ацетата нат1)ня в количестве 100 мл is течетгне 1 чае. Гпдразон высажтпшют добаи.ченпем 100 г нова 1ет1ной соли п нодкпслетшем солянот К1гслотой (разбавлетгно : в ,де is отнолгеппи 1:1) npir Охлажденпп реакцтгонно лтассы до -10°. Полученный гпдразои отсасывают ira воронке ir промьнинот вначале нересьппенным растпорол noiiapeHiioii со.чп со льдом, а затем холодтю Д1гстпллпрованnoii водой.

Выход гпдра.зопа после высунптватпгя его нрп 80 - 90° состав,тяет 27 г.

Получаемый гидразоп почтн нерасттюрпм в воде, снпрте, по растиорпм li пнтробензоле п ннрндпновых основаниях. Температура плавленпя его крнсталлов (нз нитробен.зола) 173-175° (с обуглп1 апнем).

№ 73001- 2 -

Предмет изобретения

Способ иолучения этилового эфира иара-сульфа.мидофеиилгидразоиа камеиовой кислоты, действием ироизводных фенилдиазоиия на 3-окси-у-иирон, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что на этиловый эфир камсиопой кислоты Действуют иара-сульфамидофенилдиазоиием.