Способ получения сложных эфиров органических кислот и диоксаалканолов Советский патент 1978 года по МПК C07C69/16 C07C67/24 

3 . ж/аюг 1,3-диоксолан, метипацегат в моль ном отношении 1:1 и серную кислоту в к личестве 3% от загрузки. Ампулу помещают в термостат и выдерншвают при 55- 60 С в течение 3 ч, реакционную смесь paaroHffioT в вакууме. По ланным хрома гографического айали эа выход эфира 3,5-диоксагексанола-1 и уксусной кислоты 93,4%; г.кип. 84 С 22 мм рт.ст.; nf,l,4182| dft.llOO. Найпено,% : С 48,7; Н 8,1; О 43,2 Cfe. Н,20 Вычислено, % : С 48,64; Н 8,12; О 43,24 В ИК-спекгре присутствуют интенсивные полосы при 1О4О-12ОО см , припи санные колебания -О-СН -О-группы и 1739 см , соогветсгэующие колебания С О группы. П р им ер 2. По методике, описанной в примере 1, из этилацетатя и 1,3диоксана получают с выходом 89% эфир 4,6-диоксаокганола-1 и уксусной кислоты; т.кип. 1О4 С/ЗО мм, рт.ст{ и 1,4164; ,083. Найаено,%:, С 55,0; Н 9,0; О 36,0 CgH,eO., Вычислено,% : С 54,54; Н 9,10; О 36,6 Пример 3. Аналогично примеру 1 иа амилацетата и 1,3 - циоксолана получают эфир 3,5-.аиоксацеканола-1 и уксус ной кислоты; т.кип. 108 С/24 мм.рт.ст; ,4250; d|° 1,1209. Найдено, % : С 59,0; Н 9,8; О 31,2 С|о ао л Вычислено, % : С 58,82; Н 9,80 ; О 31,38 П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из метилового эфира изомасляной кислочы и 1,3-диоксолана получают с выходом 86,7% эфир, 3,5-диоксагексанола-1 и изоМаслйнойкислоты, т.кип. 65 С/8мм. рт.ст; П 1,4089; dIf 1.006. 7 С 54,2; Н 9,1; О 36,7 Найдено, CgH.O Вычислено, %: С 54,5; Н 9,2;;0,36,9 Пример 5. Аналогично примеру 1 из метилформиата и 1,3-диоксепана получают, эфир 5,7-диоксаоктанола-1 и муравьиной кислоты; выход 82 ;о; т.кип. 79 С/ 35 мм.рт,ст.; Пс° 1.4164; ,9981. Найдено, % : С 51,2; Н 8,8; О 40,0 СгН,4 0 Вычислено, % : С 51,8; Н 8,7; О 39,5 Формула изобретения Способ получения сложных эфиров орга- нических кислот и диоксаалканолов общей формулы i-RQC 0(C jOCO-4 где Т и Т -алкил иЛи изоалкил С - С , И 1-3, заключающийся в том, что 1,3иоксацикланы подвергают взаимодействию с эфиром органической кислоты общей формулыт осотг-,. , гдеЯ и Т имеют указанные значений, при С в присутствии серной кислоты с последующим выделением целевого продукта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: l.SeuKus MT eacliott of sowe cvcEic aceta s wHh acid arth dndes,З.Атеп. СНеш. 500,,1946,69,0.734-, 2. Патент США № 2416О24, кл. 260-488, 1947. 3. Аносов В. И. и др. Получение Y У .-днметилаллилового и изопропенилатилово го спиртов ИЗ продукта конденсации изобутилена с формальдегидом. ЖОХ, 1961, 31, с. 1154. 4. Авторское свидетельство СССР № 1258ОО, кл С 07 С 69/155, i960.