лида тпогликолевои кислоты нагревают при температуре ЮОг-110°С в течение 1,5 ч и получают 3,6 г (97%) продукта с т. пл. 156-157°С (из этплацетата).
Вычислено, %: N 3,94; S 9,01.
Найдено, «/о: N 4,29; S 9,12.
Cl9H,7NO4S.
Пример 3. Фенилкарбамоилметиловый эфир п - метоксибензоилтиопировиноградной кислоты.
Смесь 2 г (0,009 моль) 5-(/г-метоксифенил)фуран-2,3-диона и 1,5 г (0,009 моль) анилида тиогликолевой кислоты нагревают при температуре 100-110°С в течение 1,5ч. Перекристаллизовывают из этилацетата и получают 3,4 г (94%) продукта с т. пл. 144-145°С.
Найдено, %: N 3,97; S 8,70.
Вычислено, %: ,N 3,7; S 8,62.
CisHnNOgS.
X-CgH4COCH2COCOSCHiCO-NHC6H5
Формула изобретения
Способ получения фенилкарбамоилметиловых эфиров ароилтиопировиноградных кислот общей формулы
XCeH COCH COCOSCH CONHCeH,, (1)
где X - водород, низший алкильный или
В ИК-спектре фенилкарбамоилметилового эфира ароилтиопировиноградных кислот присутствуют линии: 3300 (валентные колебания связи N-Н), 1671 см- (валентные колебания тиоэфирной связи карбонила), 1600 (валентные колебания амидпого карбонила).
В УФ-спектре длинноволновый максимум поглощения находится около 322 им, что близко положению этого максимума у эфиров бензоилпировиноградных кислот (317 им). Изолированный хромофор CONHCeHs проявляется в виде дополнительного максимума около 245 нм.
Нециклический характер продуктов реакций доказывается их способностью давать амидопроизводные при действии анилина и производные 3-фенацилиденхиноксалона - 2 при действии о-фенилендиамина
ACgHiCOCHjCOCONHCeHs
y CHCOCgHg Н
алкоксильныи радикал, отличающийся тем, что 5-арилфурандион - 2,3 подвергают взаимодействию с анилидом тиогликолевой кислоты при температуре 100-110°С.
Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе 1. Авторскоесвидетельство СССР
№ 482453, кл. С 07D 241/44, 1975.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения фенилкарбамоилметиловых эфиров ароилтиоуксусных кислот | 1985 |
|
SU1361143A1 |
| Способ получения 5-окси-3-арил-1,2-ОКСАзиН-6-OHOB | 1979 |
|
SU819102A1 |
| Способ получения 3-фенацилиден 5,6 дигидро -1,4-оксазионов | 1976 |
|
SU621676A1 |
| Способ получения 2-фенацилиден-5,6-дигидро-1,4-оксазин-3-онов | 1980 |
|
SU910627A1 |
| Способ получения производных азепина или их солей | 1982 |
|
SU1091858A3 |
| Способ получения бензиловых эфиров бензоилтиопировиноградных кислот | 1980 |
|
SU925950A1 |
| Производные 2-фенацилтетрагидро -3,4,5,6-пиразинона-3,обладающие противовоспалительной активностью | 1974 |
|
SU523091A1 |
| Способ получения ксантонов или их солей | 1975 |
|
SU593665A3 |
| БИБЛИОТЕКА I | 1970 |
|
SU286678A1 |
| Способ получения @ -лактамов (его варианты) | 1981 |
|
SU1272981A3 |
