ленно, по каплям, добавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Массу выдерживают в течение 3 ч, добавляют 0,03 г хлористого железа и смесь кипятят в течение 10 мин. Горячий гидролизат перемешивают с 1 г активированного угля и фильтруют, промывая осадок на фильтре горячей водой. Осветленный фильтрат пропускают через 60 мл смолы КУ-2х8 в Н+-форме. Сорбированный L-пролин элюируют 150 мл 2%-ного раствора аммиака. Элюат выпаривают досуха, осадок кристаллизуют дважды из эталона. Выход 1,4 г (70% от исходного). Хроматографический анализ показывает гомогенность пробы по L-пролину. Т. пл. пикрата 153,9° С. Пример 2. Культуральную жидкость колбочной ферментации с содержанием L-пролин а 10 г/л и 6 г/л сопутствующих аминокислот после отделения взвешенных частиц центрифугированием, выпаривают в вакууме досуха и подвергают обработке по примеру 1. Выход хроматографически чистого L-npoлина 67% от исходного. Пример 3. Концентрированный элюат ионообменной сорбции L-пролина в количестве 20 л активностью 70 г/л и сопутствующих аминокислот 50 г/л помещают в стальной эмалированный реактор емкостью 60 л и прибавляют 20 л концентрированной соляной кислоты. Подкисленный раствор нри перемещивании и охлаждении до 5-15° С дезаминируют раствором 5 кг нитрита натрия в 5 л воды. L-пролин из нитроформы каталитически восстанавливают прибавлением т 30 г хлористого железа (РеСЬ 2Н2О) и кипячением в течение 15 мин. Дальнейшую обработку ведут по примеру 1. Выход хроматографически чистого L-пролин а 840 г (60%). Осуществление предлагаемого способа позволяет выделить и очистить L-iпpoлин из культуральных жидкостей бактериального синтеза. При этом сокращается число стадий, полностью исключается образование гидpoкcи-L-пpoлинa и повышается выход целевого продукта (до 70%). Формула изобретения Способ выделения L-пролина из смесей аминокислот путем дезаминирования, восстановительного расщепления, фильтрования, обессоливания и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, дезамипирование проводят при 5-15° С, а восстановительное расщепление образующегося нитpoзo-L-пpoлинa проводят в присутствии катализаторов - хлоридов металлов VIII группы, например хлористого железа.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения активности х-пролилдипептидиламинопептидазы | 1976 |
|
SU786853A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕПТИДОВ | 1969 |
|
SU245680A1 |
Способ получения 1-орнитина моногидрохлорида | 1983 |
|
SU1138413A1 |
Способ получения производных пироглутамил- -гистидил-3-алкилпролинамида | 1976 |
|
SU619101A3 |
Производные R- и S-2-аминоалкилкарбонил-2-аминобензальдегида в качестве реагента для получения оптически активных аминокислот | 1981 |
|
SU960172A1 |
Способ получения гидразин- -фенилпропионовой кислоты | 1972 |
|
SU539522A3 |
Способ очистки L-пролина | 1980 |
|
SU960163A1 |
Способ получения 3,3',3'',3'''-(3,8,13,17-тетраметилпорфирин-2,7,12,18-тетраил) тетрапропионовой кислоты (копропорфирина) | 2017 |
|
RU2644674C1 |
Способ получения пептидов | 1976 |
|
SU673165A3 |
ИНГИБИТОРЫ ТРОМБИНА | 1996 |
|
RU2178796C2 |
Авторы
Даты
1978-12-30—Публикация
1977-05-03—Подача