Способ получения о-аминофениларилфосфиновых кислот Советский патент 1979 года по МПК C07F9/30 

° P 2. Выпадает о-ам нофенилфенилфосфиновая кислота Выходу 46 г (98%) . т.пл. 166-1 из этанола). . Найдено,%: С-60,6; Н-4,9; N-5,9; 1J , о . C.,. Вычислено,%: С - 60 1 Н - 5,1; N - 6,0; Р - 13,6. ,, maxl450 см (P-Pti) , 1175 (), 2500-2700 см- (Р-ОН 3350 смЛ 3465 см- (МН). Пример 2. о-Аминофенил-отолилфосфиновая кислота. Получена аналогично по примеру 1 из 63 г эти -о-нитрофенилфосфинита обработкой ег гидразингидратом в присутствии нике ля Ренея. Выход 47 г (92%). Т.пл. 152-15е° (из этано 1а) . Найдено,%: N-,5,71; Р-12,80. Вычислено, %: ,,-, Р-12,95. (РП), 144 МК-спектр.л)а, 750 см vnn/, 14 CM-i (P-p-h ), Ц82 см- (Р«0);24002700 см-;(Р-ОН), 3530 см-- (NHg), 1385 см- (C-CH,). Пример 3. о-Аминофенил-о низилфосфиновая .кислота. Получена аналогично по.примеру 1 из 69 г (0, г-моль) этил-о-нитрофенил-о-анизилфосфинита обработкой его гидразингидратом в присутствии никеля Ренея Выход 56 г (95%). Т.пл. 178-179с (вода). Найдено, %: -N-5,41; Р-11,91 Вычислено,%: N-5,38; Р-11,86. ИК-спектрл;то,х755 (Pti), 1435 см- , 1448 см- (P-Pti), 1195 см--(), 2500-2700 ), 3494, 3400 ) . 1245 см- ЬьЧэСНд).. Формула изобретения Способ получения о- .аминофениларилфосфиновых кислот путем восстановления нитросодержащего фосфорорганического соединения при повышенной температуре в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве нитросодержащего фосфорорганического соединения используют эфир 0-нитрофениларилфосфиновой кислоты и восстановление ведут гидразингидратом в присутствии никеля Ренея в спиртовой среде при кипении реакционной смеси. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Дзиомко В.м . и др. Синтез некоторых о-оксиазофенилфенилфосфиновых кислот. М./ ЖОХ, 1967,37, с. 1897.