Способ получения вторичных аминов Советский патент 1979 года по МПК C07C211/27 C07C209/40 C07C211/35 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ да пропускают с объемной скоростью 0,20 катализатором,содержащим 36 вес.% меди на окиси магния (промышленный медномагниевый катализатор нагретым до 210°С под давлением водо рода 10 атм. Разгонкой в вакууме выделяют 14,7 г (58% на взятый оксим) N-этилциклогексиламина, Т. кип. 162164°С/750 мм; п 1,4550; содержание азота 10,90% (по теории 11.,02%). Т. пл. солянокислой соли 181-182 Пример 2. Смесь 22,2 г (0,2 моль) оксима фурфурола и 21,8 г (0,3 моль) масляного альдегида пропускают с Объемной скоростью 0,30 катализатором, содержащим 6% гид роокиси лития и 15% меди на окиси алюминия, нагретым до 2О5°С под давлением водорода 10 атм. Разгонкой катализатора выделяют 15,2 г (50% на взятый .оксим) N-бутилфурфуриламина. Т.кип. 199-202°С; п 1,4665; содержание азота 9,02% (по теории 9,15%). П р и м е р 3. Смесь 19,8 г (0,2 моль) оксима циклопентанона и 21,6 г (0,3 моль) масляного альдегида пропускают с объемной скоростью 0,27 над катализатором, содержащим36% меди на окиси магния, нагретым до 210с под давлением водорода 10 атм. Разгонкой в вакууме выделяют 20,8 г (74% на взятый оксим) N-бутил циклопентиламина. Т.кип. 50-52 С/2 м п 1,4514; содержание азота 9,85% (по теории 9,92%). Т,пл. солянокислой соли 262-264°С П р и м е р 4. Смесь 24,2 г (0,2 моль) бензальдоксима и 14,6 г (0,2 моль) изомасляного альдегида пропускают с объемной скоростью 0,30 ч над катализатором, содержащим 36% меди на окиси магния, нагретым до 210с под давлением водорода 10 атм. Разгонкой в вакууме выделят 20 г (61% на взятый оксим) N-изоутилбензиламина. Т.кип. 69-72 0/3 мм; 1,4945; содержание азота 8,42% (по теории 8,58%). Формула изобретения Способ получения вторичных аминов бщей формулы (Н2-Кз где RI - водород; Rg, - фенил или фурил или R. и R,. вместе с соседним атомом углерода образуют циклопентил или циклогексил; Ro, - низший алкил, отличающий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, оксим общей формулы (/ Вг где R и R2 имеют вьЕыеуказанные значения, подвергают взаимодействию с соответствующим альдегидом под давлением водорода 10-15 атм, при температуре 200-210°С и в присутствии в качестве катализатора 12-15% меди и 2-6% гидроокиси лития на J -окиси алюминия или в присутствии проглздлленного медномагниевого катализатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. C.F.Winans and Н. Adkins. The Alkylation of Amines as Catalyzed by Nickel, J.Am. Chem. Soc. , (1932),, № 1, 306-312.