Способ получения нефтеполимерной смолы Советский патент 1979 года по МПК C08F240/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНОЙ СМОЛЫ

ракцию жидких смол пиролиза и кубоые остатки (зеленое масло).

1. Данные по химическому составу идких смол пиролиза (фракции 12000С) и их температуре кипения:

а) Химический состав,%:

Углеводороды

0,7

Бензол

3,3

Толуол

5,3

Этилбензол

14,4

м,п-Ксилол

о-Ксилол

8,3

24,0

Стирол

1,0

Мезитилен

йльфаметил2,1

стирол

Дициклопен20,1

тадиен

5,9

Инден

0,7

Нафталин

Сумма неидентифицированных

углеводородов 14,2

Анализ выполнен на хроматографе ЛХМ-7А, газ-носитель-гелий, 70 мл/мин программирование температуры от 100 до 160°С. Две последовательно соединенные колонки:

I.г-2м;сЗ-4мм; фаза 13% смеси: бентон - 245+ПФМС-4 (полифенилметилсилоксан)на носителе ИНЗ-600(инзенский кирпич),

II.В - 3 м; d- 4 мм; фаза 11% смеси: бентон - 245+ПФМС-4 на ИНЗ-600,

б) Фракционный состав. С: начало кипения 121 10% выкипает134

50% выкипает154

90% - -185

конец кипения 193 2. Данные, характеризующие кубовые остатки (зеленое масло):

Удельный вес, г /см 0,958 Йодное число,г иода/100 г 127 Молекулярная

172 масса

Коэффициент рефракции при 20°С 1,5104 Фракционный состав,С:

147 .начало кипения 10% выкипает 172 50% - 22470% - 248Содержание нелетучего остатка ,%

30

Пример 1. Для получения нефтеполимерной смолы предлагаемым способом составлены смеси фракции смолы пиролиза газа и бензина, выкипающей в пределах 125-190°С с зеленым маслом по ТУ I 38 303070-74 (плотностью при 20С 0,945-0,985, йодным числом выше 100 г иода/100 г, температурой начала кипения выше 140С) . Содержание компонентов сырья и качества полученных смесей приведены в табл, 3.

1200 г полученных смесей загружают в автоклав емкостью 2 л и полимеризуют при 280°С в течение 5ч. От полученных полимеризатов отгоняют легкие углеводороды до получения в остатке нефтеполимерной смолы с температурой размягчения 85-90°С.

Отгонку производят при температуре полимеризации в начале за счет снижения избыточного давления до атмосферного, а затем при остаточном давлении 2-10 мм рт.ст. Материальный баланс опытов 1-3 приведен в табл. 1.

Выход и качество нефтеполимерных

смол приведены в табл. 3. 5

П р и м е р 2. Для сопоставления фракцию смолы пиролиза газа и бензина, выкипающую в пределах 125-190с, того же качества, что и в примере 1 0 загружают в автоклав в количестве 1200 г, полимеризуют и отгоняют в условиях примера 1. Материальный баланс опытов 4 и 5 приведен в табл. 2.

Выход и качество полученных нефтеполимерных смол приведены в табл. 3.

Из результатов получения нефтеполимерных смол по предлагаемому способу и прототипу, видно, что использование в качестве полимеризуемого сырья смеси фракции смолы пиролиза с зеленым маслом повышает выход нефтеполимерных смол на 11-17,1%. При этом йодное число получаемых нефтеполимерных смол увеличивается с 46-49 до 83,5-94,3 г иода/100 г.

Увеличение выхода нефтеполимерных смол и использование дешевых отходов производства изопрена снижает стоимость полимерных смол.

Таблица 1

60

120

300

492 465 420

1200

4 5 1200

Показатели получения ненасыщенных нефтдполимерных смол

Сырье, вес.%, в том числе:

фракции смо112 114 117 125 126 127

280

280

ратура,°С

продолжительность,

ч 5

давление,

12,9

13,5 атм

59,0

61,3

Таблица 2.

660

540 624 576

ТаблицаЗ.

106 106

121

121

280

280 250

13,0 11,0

14,2

65,1

48

45

;:;J. .л;. 87,0

89,8 690

745

83,6 85,2 1,088

1,088

0,11

0,1

Формула изобретения Способ получения нефтеполимерной смолы путем термической полимеризации фракции непредельных углеводородов, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода нефтеполимерной смолы и степени ее ненасыщенности, в качестве фракции непредельных углеводородов используют фракцию жидких смол пиролиза нефти с температурой кипения 120-200°С

651009

Продолжение табл.3.

85

86,0

503

765

46

49

1,091 1,121

0,12

0,1

и процесс проводят в присутствии 5-25% от веса исходного сырья кубовых остатков разложения диметилдиоксана с температурой кипения 140250°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1348414, кл. С 3 (Р), 1965.

и масел ,

1974, № 3, с. 7-9.