Способ получения ингибитора цепных процессов Советский патент 1979 года по МПК C10C1/04 

Предлагаемьш способ относится к способам получения ингибиторов цепных процессов и может быть использовано в лесохимической пр.омьшшенности

Известен способ получения ингибитора цепных процессов путем вакуумперегонки экстрактивных фенолов черемховских углей l ,

Однако, получаемый ингибитор токсичен и плохо растворяется в углеводородах.

Наиболее близким к изобретению является способ получения ингибитора цепных процессов путем высокотемпературной обработки (пиролиза) древесносмоляных масел 2j. Термообработку проводят при температуре 450550°С в течение нескольких секунд.

Недостатки способа заключаются в сложности аппаратурного оформления высокой температуре, необходимости утилизации образующихся газообразных продуктов, а также в недостаточно высоком качестве целевого продукта (плохая растворимость в углеводородах, кислотное число составляет 80 мг КОН из 1 г ингибитора). Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения ингибитора цепных процессов путем термообработки фракций древесной смолы при температуре 100-200 С в течение 1,0-5,0 часов в присутствии инертного газа с последующей дистилляцией продуктов термообработки. .

Оптимальный признак способа зак. лючается в проведении термообработки в указанных вьше условиях с последующей дистилляцией продуктов термообработки.

В примерах используются следующие

характеристики.

Эффективность в циклогексене длительность (мин) индукционного периода окисления циклогексена с до.бавкой 0,01% ингибитора при 100°С и давлении кислорода 7 кг/см.

Эффективность в изопрене - массо вая доля (%) полимера, образовавшегося при термостатировании изопрена с добавкой 0,05% ингибитора при в течение 25 часов.

Растворимость 0,15 г ингибитора растворяют в 1 мл толуоле и разбавляют 100 мл смеси н-гептана 80% и

толуола 20%. При образовании прозрачного раствора - растворимость полная, при образовании мути - растворимость неполная.

Пример 1.1000 г отстойной древесной смолы плотностью 1,09 г/см разгоняют под вакуумом при остаточном давлении 15 мм рт.ст. отбирают фракцию, отгоняющуюся в интервале температур 120-175 С, в количестве 263 г. Характеристика полученного продукта:начальная температура кипения 230 С; зффективность в циклогексене 130 мин; зффективность

в изопрене 4,8%; растворимость

неполная; кислотное число 32. Полученный продукт в количестве 250 г загружают в реактор и удаляют из последнего воздух путем вакуумирования

до остаточного давления 10 мм рт.ст. при комнатной температуре в течение 1 часа. Давление в реакторе доводят до атмосферного, заполняя его аргоном и продукт подвергают термообработке при 200 С в течение 3 часов. Получают 250 г продукта, который имеет следующую характеристику, эффективность в циклогексене 195 мин, эффективность в изопрене 0,7%; рас-.

творимость неполная; кислотное число

32.

240 г термообработанного продукта дистиллируют при остаточном давлении 15 мм рт. ст. Получают 205 г

дистиллята с хара:ктеристикой: эффективность в циклогексене 205 мин; эффективность в изопрене 0,3%, растворимость полная; кислотное число 30. Пример 2. 500 г древесной

отстойной смолы плотностью 1,09 г/см разгоняют под вакуумом при остаточном давлении 15 мм рт. ст. Отбирают фракцию, отгоняющуюся в интервале темпегратур 95-175 С в количестве 210 г.Характеристика полученного продукта: начальная температура кипения 190 С эффективность в циклогексене 110 мин; эффективность в изопрене 4,0%; растворимость .неполная; кислотное число

37. Полученный продукт (200 г) загружают в реактор и удаляют воздух путем вакуумирования до остаточного давления 10 мм рт. ст. при комнатной температуре в течение 1 часа. Давление в реакторе доводят до атмосферного, заполняя его аргоном, продукт подвергают термообработке при температуре 100 С в течение 1 часа. По36532864

лучают 200 г продукта, имеющего еле- Таким образом, способ согласно

дующую характеристику: эффективностьизобретению позволяет получать ингив циклогексене 1А5 мин, растворимостьбитор с высокими качественными ханеполная, кислотное число 35.рактеристиками,

150 г термообработанного продукта 5

дистиллируют под вакуумом при оста- Полученный ингибитор возможно источном давлении 15 мм рт. ст. Полу-пользовать при хранении бензина, рекчают 126 г дистиллята, имеющего еле-тификации мономеров СК, стабилизадующую характеристику: эффективностьций бутадиена и изопрена при их храв циклогексене 155 мин , раствори- Онении и транспортировке и в подобных

мость цолная, кислотное число 33,процессах.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ЦЕПНЫХ ПРОЦЕССОВ путем термообработки фракции древесной смолы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, термообра- . ботку проводят при 100-200*'С в тече- ^ие 1,0-5,0 ч в среде инертного газа с последующей дистилляцией продуктов термообработки.П р и меча н и е:Формула уточнена при анализе прототипа .•О)