(54) ГЕРВИЦИДНЫЙ СОСТАВ
лотой и дают закристаллизоваться. Получают мононатриевую -этил.тирлкарбрнил К-фосфонЬметилглици-:на (в йиде дигидрата) , т.пл. 24624 °С (с разложением). Элементарный анализ показывает содержание 9,40 фосфора и 9,99% серел по сравнению с вычисленными величинами 9,83 и 10,17% соответственно для дигидрата, Cj Н, P.S .
Пример 2. В реактор загружают 16,9 гЯ -Фосфонометилглицина в 30 мл воды, вносят 16,0 г 50%-ной водной гидроокиси натрия. Oiecb размешивают примерно при , бмзтро добавляя 17,3 г фе- : нилтиолхл6рформиата,п род6лзкают раз-; меишвать и вводят еще 2/0 г тиолхлорформиата. Полученную взвесь подкисляют соляной кислотой, выпсщает кристаллический твердый осадок; его растворяют в воде и экстрагируют, простьвд эфиром с целью удаления масла. Затем продукт вторично осамща ют с применением соляной кйСлОтй, тщательно промешают водой и сушат, получая мононатриевую соль )енилтиокарбонил-Я-фосфонометилглицинас т.пл. 250-260С (со спеканием) в виде белого порошка. Элементарный анализ показывает содержание 10,30 серы и 19,70% фосфора по сравнению с йычисленньми данньлии 9,80 и 9,47% для Н„ аОвР5,
дополнительном подкйблении : этого п йдукта или продукта примера I получат соответствующий К-тиолкарбонил-К-фосфономётилглицин,
.Пример З.К -фосфонслиетил.ГЛИЦИН подвергают взаимодействию с 50%-ной гид1ЮркШгьго .описаннь способом, получая водный раствор двухосновной соли этого глицина. К 31,5 г STOt-o раствора добавляют 7,0 г изопропилтиолхлорфор1 1ата Смесь охлаждают примерйО при , внося несколько порций гвдро-/ окиси натрия и затем еще 1,0 г тиолхлорформйата. Полученный раствор экстрагируют простым эфиром и бензолом для удаления масел, после чегЪ водный слой подкисляют соляной кислотой. Продукт выдерживают неко т6рЬё 1время,при этом обра;зуётся кристаллический твердый продукт, который собирают и еще раз растворяют в воде. Далее раствор концентрируют до получения кристаллического осадка, фильтруют, дважды про)ФЗбаЮт водой и сушат. Полученное в виде белого порошка соединение представляет собой мононатриевую сольет -изoпpoпилтиoлкapбoнил- f-фocфонометилглицина, т.пл. 250-253°с { с разложением). Элементарный анализ показывает содержание 11,25 ceiMJ и 10,76% фосфора в сравнении с йычислённУми данными 10,94 и 10,56% для C,H,jN-N-aOgP$. 5Пример 4. к порции в 31,5 г
раствора динатриевой солим-фосфонрметилглицина, полученной, выше, добавляют 8,0 г н-бутилтиолхлорформиата. Смесь размешивают приб0 лизительно при. 20с, вводя затем гййроокись; натрия порциями, а затем - еще 1,0 г тиолхлорформиата. Смесь экстрагируют простым эфиром и бензолом, водный слой подкисляют
5 соляной кислотой. Медленно образующиеся кристаллы фильтруют, промы|Вают водой и сушат. Продукт повторно растворяют в воДе, фильтруют, концентрируют, промьтают и суцат.
0 Полученное в виде белого по-рошка вещество представляет собой мононатриевую сольК -н-бутилтиолкарбонил-Я осфонометилглицина, т.пл. 245-250®С {с разложением). Элеменс тарный анализ показывает содержание 10,68 серы и 10,25% фосфора в сравнений с вычисленными данными
10,44 и 10,08% для CgHisAfNaOg PS.
Для иллюстрации: гербицидной актив0 ности действующее начало применяют в виде раствора для опрыскивания испытуемых растени.й в возрасте от 14 до 21 дней. Раствор для опрыскивания - вода или смесь воды с орга5 ническим раствором, содержащий действукяцее начало и поверхностноактивные вещества (ПАВ) (35 вес.ч. бутйламиновой соли додецилбензолсульфоновой кислоты и 65 вес.ч. таллово0 го масла, конденсированного с окисью ётйлена в соотношений 11 моль окиси этилена и 1 моль таллового масла), пр именяют для обработки растений в различных наборах вегетационных сосудов йри разной норме расхода действующего начала (в кг/га). Растения помещают в парниковые условия, определяя результаты обработки по истечении примерно 2 или 4 Недель. Тербицидную активность предла- ,
Гаемого состай.а оценивают в баллах, hocледуюйей шкале:
Балл
Уничтожено растений,%
0-24
О 1 2 3
25 - 49
50 - 74
75-99
100
4
Полученные результаты приведены 4Q в табл.1 и 2.
Т а р л и ц а
Т а
л и ц а 2
