смесь этилового эфира а-бромизомасляной кислоты (0,15 моль) и бензальдегида (0,15 моль). Реакционную смесь нагревают до начала реакции. По окончании прикапывания кипение реакционной массы поддерживают в течение 30 мин, затем смесь, содержащую 0,15 моль цинкбромалкоголята, охлаждают, после чего быстро прибавляют триметилхлорсилан (0,15 моль). Перемешивание продолжают еще 30 мин, далее полученный раствор для отделения солей цинка выливают в смесь льда и 10%-ного раствора бикарбоната натрия в воде, трижды промывают холодной водой и сушат
над сульфатом натрия. После отгонки растворителя продукт очищают перегонкой в вакууме. Для полученного этилового эфира а,а-диметил - р-фенил-р - триметилсилоксипропионовой кислоты найдено: выход 87%; т. кип. 107-109°С/1 мм рт. ст.; df 0,9804; 1,4734.
Найдено, %: Si 9,6. CieHzeOsSi.
Вычислено, %: Si 9,6.
Свойства других синтезированных соединений приведены в нижеследующей таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Сложные эфиры -триметилсилил-КАРбОНОВыХ КиСлОТ,пРОяВляющиЕ пРО-ТиВОВОСпАлиТЕльНую АКТиВНОСТь | 1979 |
|
SU792890A1 |
| Способ получения 3-триалкилсилил-или 3-триалкилгермил-2-пропин-1-олов | 1989 |
|
SU1705297A1 |
| Способ получения эфиров @ -триметилсилилкарбоновых кислот | 1979 |
|
SU792889A1 |
| Способ получения производных диалкил- -метиленгидразидофосфатов | 1974 |
|
SU499267A1 |
| Способ получения производных /3 а @ ,4 @ ,5 @ ,6 @ /гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2 @ -циклопента/ @ /фуран-2-она | 1980 |
|
SU1206276A1 |
| Способ получения , -дихлор-ВиНилОВыХ эфиРОВ КАРбОНОВыХ КиСлОТ | 1979 |
|
SU833947A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ | 1969 |
|
SU239945A1 |
| Способ получения алкилсилсесквиоксанов | 1976 |
|
SU668280A1 |
| Эфиры или амиды 3-метил-3-(4-метилпентен-3-ил)-фенилпропен-2-овой кислоты как инсектициды с ювенильной активностью | 1975 |
|
SU681044A1 |
| Способ получения олигомерных алкокси- и арилоксифосфазенов | 1972 |
|
SU446525A1 |
В ИК-спектрах полученных соединений (см. таблицу) наблюдаются три интенсивные полосы поглощения в области 1735- 1710, 1035 и 1260 см-, характерные для валентных колебаний сложноэфирного карбонила, связей С-О-Si и деформационных колебаний связи С-Si в триметилсилильной группе соответственно.
Формула- изобретения
Способ получения сложных эфиров р-триметилсилоксикарбоновых кислот общей формулы
15R R
I I (CH,),Si-O-С-С-СООС.Н,
I I R R 20 где R-H, СНз, CjHs;
R - СНз, CjHs, CgHs; CHaCeHs; , СНз; Г Н;СНз,
отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, триметилхлорсилан подвергают взаимодействию с цинкбромалкоголятами общей формулы 5 R I I BrZnO-С-C COOC,Hj, I I R где R, R, R, R имеют указанн ше значения, 82523 6 в среде диэтилового эфира при кипений реакционной смеси. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 5 1. L. Birkofer, А. Ritter, Н. Wieden, Бег, 1962, 95, р. 971.
