Способ оптического разделения рацемического 1,4-диметокси-6-окси6-ацетилтетралина Советский патент 1979 года по МПК C07C13/48 C07C39/12 C07C49/43 

2 ii. HCI. Раствор в течение 10 мин нагревают до 50° С, затем разбавляют водой и aKCTpanipvFOT хлороформом. Экстракты упаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из смеси .хло|К)форм-этиловый эфир, причем получают 4,8 г ( +)-l,4-дllмeтoкeиG-гпдpoкcп-6-aцeтилтeтpaлинa с точкой плавлепия 130-132° С, +50° (с- -1 в СНС1з).

Из маточника путем концентрирования получают 4,5 г рацемическогоо 1,4-днметокси-6-гидрокси-6-ацет;нлтетралииа, который возвранлают в цикл.

Формула изобретения

Способ оптнческого разделения рацемического 1,4-диметокои-б-окси-6-ацетилтет)алипа, о т л н ч а ю Ht и и с я тем, что, рацемический 1,4-днметокеи-6-окси-б-ацетил тетралин, растворенный в ацетоинтриле, обрабатывают (-)-1-фенилэтнламином и по,1учеииый раствор нагревают в течение 5- 10 хин нри температуре 70-80° С, иоеле чего медленно охлаждают до комнатной температуры, полученный кристаллический осадок отделяют, маточник упаривают досуха н полученные кристаллические остаткн порознь растворяют в метаноле, обрабарывают 2 н. НС в течение 10-12 мин, при температуре 50-55° С с последую1цей экстракцией растворов хлороформом, выпариванием в вакууме хлороформа и раздельной кристаллизацией (-)-1,4-диметоксн-б-окси-б-ацетилтетралина и ( + )-,4днметоксн-6-окси-6-ацетилтетралина путем добавления смеси хлороформ-днэтиловый эф|нр (1 : I).

Источник информации, принятый во 20 внимание пр,и экспертизе:

I. «Ehel. Stereochemistry of Carbon Compounds Megraw Hill. 56, 1962.