Способ получения производных дифенила с мостиковыми группами Советский патент 1979 года по МПК C07C49/76 C07D307/91 C07D333/76 

Пример 1. 1,42 г (0,007 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 2,32 г (0,014 моль) дибензофурана загружают в автоклав из нержавеющей стали. После продувки автоклава инертом его герметизируют, помещают в солевую баню с темнературой 260°С и выдерживают 1 ч. Из охлажденного автоклава стравливают выделившийся хлористый водород и сырой 1,4-бис-(2-дибензофурилкарбонил) -бензол кристаллизуют из толуола. Получают 3,0 г целевого продукта (92,8 мол. %) с т. пл. 292,0-295°С. Найдено, %: С 82,76; Н 4,21. Сз2Н1бО4. Вычислено, %: С 82,39; Н 3,89. Строение продукта подтверждено ИКспектром. Пример 2. 1,42 г (0,07 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 2,58 г (0,014 моль) дибензотиофена загружают в автоклав из нержавеющей стали. После продувки автоклава инертом его герметизируют и помещают в солевую баню с температурой 270°С и выдерживают 1,5 ч. Из охлажденного автоклава стравливают хлористый водород и сырой продукт кристаллизуют из толуола. Получают 3,6 г 1,4-бис(2 - дибензтиофенилкарбонил) - бензола, (90,5 мол. %, т. пл. 127-131°С. Найдено, %: С 79,53; Н 3,47; S 11,56. Сз2Н8О252. Вычислено, %: С 79,72; Н 3,20; S 11,39. Пример 3. 1,40 г (0,007 моль) дихлорангидрида и 2,33 г (0,014 моль) флуорена загружают в автоклав из нержавеющей стали. После нродувки автоклава инертом его герметизируют и помещают в солевую баню при 260°С и выдерживают 1,25 ч. Из охлажденного автоклава стравливают хлористый водород и сырой нродукт кристаллизуют из толуола. Получают 3,18 г 1,4бис- (2-флуоренилкарбоиил) -бензола (90,12 мол. %), т. пл. 298-ЗОРС. Найдено, %: С 88,01; Н 5,07. Сз4Н22О2. Вычислено, %: С 88,28; Н 4,79. Данный способ позволяет значительно сократить расход исходных реагентов, исключить использование дорогостоящего катализатора, существенно повысить выход целевых продуктов, упростить технологию выделения целевых продуктов, соверщенно исключить сточные воды. Формула изобретения Способ получения производных дифенила с мостнковыми грунпами общей формулы . К ; ( II --,- Y где Y - кислород, или сера, или метилеповая группа; взаимодействием дихлорангидрида терефталевой кислоты с дибензофураном или дибензотиофеном, или флуореном, отличающийся тем, что, с нелью упрощения технологии процесса, снижения расходов исходных реагентов и повыщения выхода целевых продуктов, процесс ведут при 260-270°С в течение 1 - 1,5 ч при молярном соотношении дихлорангидрида терефталевой кислоты и дибензофурана или дибензотиофена, или флуорена 1 : 2-2,05. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Англии 1304538, кл. С 2С, опублик. 1973. 2.Авторское свидетельство СССР № 558900, кл. С 07 С 49/76, 09.01.76 (прототип) .