695&59 гй|;з(.,--:.-:;.-, jiofbi йоэв&лЯёт увелйчй-гь П1Шзв|дательность дроцесса за стёт боЯШ: ;:n;oM№6 - -всп-ользования образующегося п:рОМежу:. v--.--,jiQq-jj.opQ у,р0дукта - бисдиалкйлдитаофосфата, а также Избежать .необходи-мр-рть : СЖИГа1НЙ ПОбо:Ш1Г 1рбЙУ1ЙОВр выброса их в атмосферу : в виде Двуб,йи.еи сё:ры путем за.мены процесса сжигачтя поб &$Ш1 гШ2 № «ЖблШ1Г ° Г: Схема ti,poufecca получевия хлорангид Т р-идов О,О-диалкилтиофосфорной кислоты йр Шавлета на чертеже. ... . :.:. ...:. О,О - диалкилдйтиофосфорную кислоту По-дают- .в реактор У; далее реайЦионную -ш-бСБ ПО ли-нии 2 (Щаш :тв;да1стиллято,р 3, где образуется Дистиллят 4, йрё;й;СТавДйющий собой хлорангидрид 0,0-ди гатйбфоофарной ки.слЪты; и остаток -по линии 5, состоящий в осноаном из биадй;алшлдитиофосфата, сэры, и не1боль1шого количест- Ва (различных примесей. Твердую элемен««««- -р;у1ц--; фу :-удаляют в центрифуге 6. Остаток по линии 7 дротлускают через устройство.8 промывки водой, где б льШищство примесей : удал;йщ,;.,селектиЕшьтм гидролизоМ. Селективный гидролиз обоз начает гидролиз примесей без гидролиза ,р бмёжуто1ного .соединения - (килдитиофо€фат,а.,.,„,,.:,„,., ...,,„«.«,.,„,„««,, Йд; а Д ацЬ$; А д :рЦ.л,;ц. По ЖУДйЛёШя тадролизрв мных месей т10 линии 9 промытай Ш йток ™ - линии 10 сушат В сушильной уст ановке 1./. Высушенный кидкий астатрк, состо:я.щйй оонойно.м из бисдиалкилдитаофосфата, по ЛИ.НИИ 12 воаврашают в реактор 1. , Т1ут ет ЯШ11Вгвкй остатка по линии 7 водоЙ 1ТрШ 1Шр з ШГ ШРут быть удалены. Важно, чтобыгидролизне fffi e1faa icffскоростью, достаточной для г Т-«дрШШГ прШШу Ш рМ Шёйййенпй - бисдиалкилдитиофосфата. Устяйр;влено,что промывкой в течение менее 1 « температуре ниже 50° С дРстнгают селерг--1г;ивного гидролиза: ПоШлбЙ т1ШЖЗ -й-pWeKaeT э.кзотер:мично простым способом - -- |ГёгУлй;рЬ,вКй рйдро)1йзаявляется промыв« tf, ffatqiHHaft с комнатной темйературы и до Sf- ушхаййя Зкзотермической реакции. SB SBgafnMp S4 i «SSrs- }-sfc i-; S-- :- .Про;йытыи Остаток должен вьвдушиваться , -чтобы , о-статок был высуцген так, чтО|бы остаточаое содержание йа ходилрсь от 0,3 до. 2% по весу. E jf b&f &c ss&rcz слишком много виды,в реасторе Может Произойти гидролиз О,О-диадкилдитиофосфорной кислоты с. образрванием О,О-диалкилфосфорной кйсл15ть1; то цртиведет и снйжейию выхода тЩтевого п{Уодукта. .Пример 1.ПбЛучёнйе хлорайпидрйда О,О-диметилтиофосфорной кислоты. 2513 г О,О-димет1илдйтиофосфорной кисЛО;ТЬ1 добавляют к ГОО г хлор.а. Получают Шра ЙйДрйд 0,О - диметилтиофосфорной кислоты с выходом 70%. Остаток после Я ёШткГи й даЯёЛё|Й1йя серы промывают и суш а т Получают 90,7 гсушёйЩГО-остатка. Остаток ввод.ят ,в цикл, добавляют rS973 г О ,О - д и мети л ДИТ1ИО фосфо рной кислоты и 73 г хлора. Целевой продукт получают с выходом82%. Ф у л а и 3,0 б ре.т е,н и я . Способ получения хлбрангйдридов Ь 0-дйалк илтиофосфорной кислоты взаи м эдействием О,О - диалкилдитиофосфорной Йс лоты с }{ларом лри температуре О- 75° Cj выделением целевого продукта дистиллящией, отделением серы от остатка т8 31| дастЙ31Ж :йй ТГ возвр ашением очи1ЩвйбРоотТерЙЪстатка в цикл, p тлlйJЧ aю ш и и с я тем, что, с целью увеличения п5Ш&водит%лёйЪс1-1Г процеосЖ, остаток Ша1ёогдёлен:йя серы тгоДвергают гидролизу при 20-50° С ТГоследукяций удален1Й ем гиД1роЛИзованных примесей, .сушной 1 ногб -8 атк;а- г й-озврашением его в цЖл. - ------ V- - : 2. Способ но п. 1, отличающийся ocTafoTC сушат до содержания воды в нем не более 2 вес. %,, Источники инфортиацйи, принятые во ВИ1й15г-а-йие ЗГри экспертизе: 1. Патент США № 35027.50, кл. 260 986, опублик. 1970. : 2. Датеят Англии № Ii245052, кл. С 2 С, опублик. 197Г(ирртотип).- ;
:.f::.fSS SSfsii r.i.
i,-,,5 рл -ЧеГт.. л- .
& Г :Е№й (nr-, . - , -v . -., , .Ж. -
fe.A:t V- -«i4-JW -,
,,«.. ,
. . и -А t- l3..Jft - f
..
,
----.-S-.-liSS
-.....- .- ,
