(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4--ДИСУЛЬФОХЛОРИДА ДИФЕНИЛСУЛЬФИДА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения диарилсульфон-3,3 @ -дисульфохлоридов | 1989 |
|
SU1685930A1 |
| Способ получения 4,4-дитиолдифенил-СульфОНА | 1979 |
|
SU802275A1 |
| Способ получения ароматических дитиолов | 1987 |
|
SU1421736A1 |
| Способ получения ароматических дитиолов | 1974 |
|
SU499261A1 |
| Способ получения 4,4 @ -дихлордифенилсульфона | 1990 |
|
SU1735280A1 |
| Способ получения дифенилметан-4,41--дисульфамида | 1958 |
|
SU124451A1 |
| Способ получения полиядерных ароматических диаминов | 1973 |
|
SU478831A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ДИХЛОРОДИФЕНИЛСУЛЬФИДА | 1996 |
|
RU2122538C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ СУЛЬФАНИЛАМИДА | 1944 |
|
SU64799A1 |
| Способ получения производных @ -дигалоидвинилциклопропана | 1978 |
|
SU1075972A3 |
Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида общей формулы 50гС1 (I мономера для поликонденсационных полимеров, таких как полисул-ьфониды и полисульфонаты. Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату способ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифенилсульфида с хлорсульфоновой кислотой (молярное соотношение 1:6) при БОс в течение 2ч 1. Выход - 70% Однако выход и качество получаемого продукта, содержащего микропримеси других изомеров, недостаточно высоки. Цель изо,0ретения - улучшение качества и повышение выхода целевого продукта.. . Поставленная цель достигается тет что процесс осуществляют в присутствии хлорида калия при молярном ; соотношении дифенилсульфид: хлорсульфоно вая кислота: КС1 1 :б: (0,1-0,2) при 30-32С. Выход 90%, получаемый 4,4-дисульфохлорид дифенилсульфида не загрязнен продуктами осмоления и микропримесями изомеров и имеет т.пл,159-160с. Пример. В четырехгорлую колбу, оснащенную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 г (0,274 моль) дифенилсульфида. В половине необходимого для реакции количества хлорсульфоновой кислоты - 96 г (0,82 моль) - растворяют 7,5 г (0,1 моль) КС1 и этот раствор прибавляют накаплям к дифенилсульфиду в течение 30 мин при 30-32 с и интейсивном перемешивании. Оставшееся количество хлорсульфоновой кислоты 96 г (0,82 моль) - прибавляют по каплям в течение 30 мин при тех же условиях-. По окончании прибавления хлорсульфоновой кислоты реакционную массу перемешивают в течение 1 ч и выгружают на чистый лед. Выпавший продукт отмьюают от кислот и сушат. Получают 91,5 г белого сухого продукта, содержание основного вещества по данным потенциомётрического титрования 97%. После кристаллизации
из бензола 4,4-дисульфохлорид дифенилсульфида имеет т.пл, 159-16О с.
Прим ё р 2, бШт 11р6вод1ят по примеру 1 Количество добавки КС 15г (0,2 моль). Получают 94,7 сухого продукта. После кристаллизации т.пл,
iss-ieo c,
Чистота продук та к онтролируетс я м тйЯйМИ потёнцйсзйетрйческого титрования, ИК- и ЯМР-спектроскопии.
Фэрмула.изобретения
Способ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифеиилсульфида с хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении 1:6, при нагревании, отличающ и и с я тем, что, с целью увели-чения выхода и улучшения качества првдукта, процесс осуществляют в присутствии хлорида калия при молярном соотношении дифениясульфид:хлорсульфонов а я к ислота:КС1 1:6: : (0,1-0,2) и при 30-32с.
Источники информации, П1 нятые во внимание при экспертизе
Тюленева И.М., Москвичёв Ю.А. и др. Синтез некоторых ароматических дисульфохлоридов и дитиолов. Межвузовский сборник научных трудов, Основной органический синтез и нефтехимия , Ярославль, 1975, с.93. (прототип),
